Тема 4.2. Методы количественного анализа.

Методы количественного анализа. Подготовка вещества к анализу, от­бор средней пробы. Типы весовых определений. Операции весового ана­лиза. Вычисления в весовом анализе. Применение гравиметрического

метода в пищевой промышленности.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

Количественный анализ - это раздел аналитической химии, описывающий методы, с помощью которых определяют количественный состав анализируемого вещества. Методами количественного анализа пользуются в санитарно- гигиенических лабораториях для анализа продуктов питания, питьевой воды.

Количественный анализ подразделяются на несколько методов:

• химический;

• физико-химический;

• физический.

В основе весового анализа лежит точное взвешивание на аналитических ве­сах.

Весовой анализ включает несколько процессов:

• отбор средней пробы и подготовка вещества к анализу;

• взятие навески;

• ее растворимость;

• осаждение;

• проба на полноту осаждения;

• фильтрование и промывка осадка;

• высушивание или прокаливание осадка;

• вычисление результатов анализа.

Навеску вещества рассчитывают, исходя из трех типов гравиметрических оп­ределений:

• определяемую составную часть выделяют из вещества и взвешивают ее;

• определяемую составную часть удаляют и взвешивают остаток;

• определяемую составную часть превращают в соответствующее химическое соединение, которое выделяют и взвешивают.

Результаты измерений всегда отличаются от истинных звдчений измеряемых величин, поэтому они являются их приближенными оценками.

Разница между результатами измерений (X изм.) и истинным значением (X ист.) измеряемой величины называется абсолютной погрешностью измерений:

ДХ = X изм. - X ист.

Относительная погрешность измерений представляет собой отношение абсо­лютной погрешности измерения к истинному значению измеряемой величины и выражается, как правило, в процентах. ⁴

ПОСЛЕ ИЗУЧЕНИЯ ТЕМЫ ОБУЧАЮЩИЙСЯ ДОЛЖЕН ЗНАТЬ И УМЕТЬ:

• Сущность и методы количественного анализа.

• Весовой метод анализа.

• Выполнять основные операции весового анализа.

ВОПРОСЫ ДЛЯ КОНТРОЛЯ:

1. Перечислите методы количественного анализа. В чем их сущность?

2. В чем сущность весового анализа?

3. Какие операции производят при весовом анализе.

Тема 4.3. Титриметрический метод анализа. Физико-химические методы анализа.

Сущность титриметрического метода анализа. Методы определения эк­вивалентной точки. Способы выражения концентраций. Определение эквивалентных масс. Расчеты в титриметрическом методе анализа.

Метод нейтрализации. Сущность метода. Индикаторы. Рабочие раство­ры, их приготовление. Применение метода в анализе пищевых продук­тов.

Физико-химические методы анализа.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

Титриметрический (объемный анализ) - метод количественного анализа, где искомое вещество определяют по объему реактива с точно известной концентра­цией, затраченной на реакцию с этим веществом. По сравнению с гравиметриче­ским, объемный анализ требует меньшей затраты времени, но уступает в точно­сти. При определении объемным методом, к известному объему раствора опреде­ляемого вещества, малыми порциями (по каплям) добавляют реактив с точно из­вестной концентрацией до тех пор, пока его количество не будет эквивалентно количеству определяемого вещества. Раствор реактива с точно известной концен­трацией называют рабочим, стандартным или титрованным.

Основной операцией любого метода объемного анализа является титрование. Титрованием называют приливание одного раствора к другому с целью определе­ния концентрации одного из них, если известна концентрация другого. При тит­ровании необходимо соблюдать следующие условия:

• реакция между реагирующими веществами должна быть необратимой и проходить количественно до конца.

• конец реакции (точка эквивалента) должна четко фиксироваться каким-либо внешним признаком, это достигается с помощью индикатора.

• вещества, которые находятся в растворе вместе с определяемым не должны мешать течению основной реакции.

В объемном анализе различают:

• окислительно-восстановительный метод.

• метод осаждения и комплексообразования.

Пользуясь данными методами в лабораторной практике можно исследовать качество I, II блюд, закусок и т.д.

Формулы для вычислений в объемном анализе

Q

Q = Т * V; или Т = v;

° ^J T*10Qo

Т = ЮоО; или Н = э

Согласно закону эквивалентов на титрирование 1 г-экв любого вещества бу­дет израсходовано 1 г-экв другого вещества. Из этого вытекает правило:

Объем двух растворов разных веществ (кислот и щелочей) реагирует между собой в количествах обратно пропорциональным их нормальностям.

Yl ёж- Ъ* Щ

Vs = Hi ИЛИУ1= Hi

Вычисления в объемном анализе Условные обозначения

М - молекулярная масса Э - эквивалент V - объем раствора

Т - титр раствора

Н - нормальная концентрация

Q - количество определяемого вещества

г-экв - грамм-эквивалент

С г/л - количество грамм вещества в 1 литре.

В объемном анализе концентрацию веществ выражают числом эквивалента вещества, содержащегося в одном литре раствора, т.е. его нормальностью, обо­значается буквой - Н.

Т - титр показывает, какое количество грамм вещества растворено в 1 мл. С точки зрения нормальности, растворы могут быть деценормальными и сантинор- мальными (0,1; 0,2 или 0,01; 0,02; 0,03). Эквивалент записывается буквой Э и рас­считывается по формуле:

1. Для кислот: Э_к._т = ; •

М 98

Например: 3H₂S0₄ =2 = 2 =49

2. Для оснований: Э_осн. = ;

Например: 3NaOH = 40

3. Для солей: Э_соли = ;

342 v

Например: ЭАЗДБОДз = в =57

Между нормальностью и титром существует зависимость. Зная нормальность можно рассчитать титр и наоборот.

Н* э Т * 100®

Т = ЮОо или Н = э

Растворы разной концентрации реагируют между собой в объемных количе­ствах, обратно пропорционально их нормальности.

ч

Q = Т * V; Т = v

V

KL

= ^¥Ш или Vj * Hj = V₂ * Н₂

или Н_к =

V_K =

ё

ем:

Зная объемы растворов и нормальность одного из них, пользуясь уравнени-

" V

V

ш —

можно рассчитать нормальность другого вещества

V * Н

Нщ = ^ ш

Задача:

Сколько граммов нитрата серебра потребуется для приготовления 1,5 л 0,1 Н раствора?

Решение:

Q = ?

V= 1,5 л Н = 0,1

Q = Т * V 3AgN0₃ = М = 170

^и*^э Од * 17©

Т = 1000; Т = 100о =0,017 г/мл

Q = 0,017 * 1,5 = 0,0255 г.

ПОСЛЕ ИЗУЧЕНИЯ ТЕМЫ ОБУЧАЮЩИЙСЯ ДОЛЖЕН ЗНАТЬ И УМЕТЬ:

• Сущность и разновидности объемного анализа, вычисления в объемном

анализе. ^

• Метод нейтрализации, его сущность, индикаторы, рабочие растворы.

• Уметь определять титр, нормальность и количество вещества.

ВОПРОСЫ ДЛЯ КОНТРОЛЯ:

1. В чем сущность объемного анализа? Какие разновидности объемного ана­лиза различают?

2. Перечислите, какие Вы знаете важнейшие условия для правильного прове­дения объемно-аналитических определений?

3. В чем сущность метода нейтрализации? Какая химическая реакция лежит в основе этого метода?

4. Что такое стандартный или титрованный раствор?

5. Вычислить титр 0,1096 Н раствора НС1 (ответ: 0,0040 г/мл).

6. 50 мл раствора H2SO4 неизвестной концентрации реагирует нацело с 45,6 мл 0,1 Н NaOH. Какова нормальность раствора?