3.3 Отбор и хранение проб

Отбор проб воды и пара должен проводиться в соответствии требованиями.

Пробы анализируемой воды следует отбирать в стеклянные бутыли или полимерные бутыли с пробками. Допускается хране­ние пробы до 24 ч без консервации.

3.4 Выполнение определения

М етод А. Определение общей жёсткости воды более 0,1 °Ж

1. Н алейте анализируемую воду в коническую колбу вместимостью 250 мл до метки «100 мл».

2. Добавьте полимерными пипетками 1 мл аммиачно­го буферного раствора, 7 капель раствора индика­тора кислотного хрома тёмно-синего.

3. Медленно титруйте пробу раствором трилона Б (0,05 моль/л экв.), используя бюретку или стойку-штатив с мерной пипеткой вместимостью 10 мл со шприцем-дозатором, до отчётливого изменения цвета с розового на синий.

Примечание. При нечётком переходе окраски или обесцвечивании пробы определение повторите с добавлением к пробе 0,5 мл раствора сернистого натрия для устранения мешающего действия ионов меди и цинка либо трёх капель раствора солянокислого гидроксиламина для устранения мешающего действия соединений марганца.

4. Рассчитайте общую жёсткость (Жобщ) в °Ж по формуле:

Ж_ОБЩ =V × 0,5

Пример.

На титрование 100 мл пробы воды израсходовано 3,5 мл раствора трилона Б (0,05 моль/л экв.). Общая жёсткость будет составлять:

Ж_ОБЩ = V × 0,5 = 3,5× 0,5 = 1,75°Ж

4. Хлориды

1. Метод определения и характеристики

Содержание хлоридов (массовая концентрация хлорид- иона) определяется методом аргентометрического титрования (РД 24.031.120-91, РД 24.032.01-91). Определение основано на титровании хлорид-ионов раствором нитрата серебра при pH 5,0- 8,0, в результате чего образуется суспензия практически нерастворимого хлорида серебра. В качестве индикатора используется хромат калия, который реагирует с избытком нитрата серебра с образованием хорошо заметного оранжево-бурого осадка хромата серебра.

Объём пробы для анализа — см. табл. 12, продолжительность выполнения анализа - не более 5 мин.

2. Принадлежности, реактивы и материалы

Определение выполняется с использованием оборудования из состава навесного ящика №1 СЛКВ.

Реактивы, растворы, материалы: раствор азотнокислого серебра, раствор хромата калия (10%).

Посуда, принадлежности: полимерные пипетки; колба коническая для титрования вместимостью 250 мл; мерный цилиндр вместимостью 100 мл; стойка-штатив; пипетка для титрования вместимостью 10 мл; шприц-дозатор.

4.3 Отбор и хранение проб

Отбор проб воды и проводится в соответствии с требованиями.

Для отбора проб используются бутыли из полимерного ма­териала или из стекла. Допускается хранение пробы I мес. без консервации.

В зависимости от предполагаемого содержания хлоридов отбираются пробы для анализа в количествах согласно табл. 12.

Таблица 3.3

Рекомендуемый объем пробы для анализа

Предполагаемая концентрация хлорид-ионов, мг/л	Объем пробы, мл
0,1-4,0	6000 Отобранная проба предварительно упа­ривается до объёма 150 мл (в 40 раз).
4,0-10	150
10-50	50
50-350	10
350-700	5
700-1200	1
При концентрациях хлорид-иона свыше 350 мг/л анализируемую воду предва­рительно разбавляют дистиллятом в 2-10 раз. При получении результата анализа учитывают степень разбавления пробы.