3. Жёсткость общая

3.1 Методы определения и характеристики

Метод определения общей жёсткости как суммарной массовой концентрации эквивалентов катионов кальция и магния — комплексонометрической, основан на реакции образования в щелочной среде (pH = 9) в присутствии индикаторов окрашенных внутрикомплексонных соединений катионов кальция и магния с трилоном Б (двунатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты). (РД 24.031.120-91, РД 24.032.01-91, РД 34.37.523.8-88).

В зависимости от предполагаемого значения жёсткости, опредение выполняется тремя методами.

Метод А — титриметрический. Определяется жёсткость природной, известковой и коагулированной воды при величине более 0,1 °Ж. При титровании используется раствор индикатора хром темно-синего и в качестве титранта — раствор трилона Б 0,05 моль/л экв.

Метод Б — титриметрический. Определяется жёсткость любых вод при величине в диапазоне 0,02-0,1 °Ж. При титрова­нии используется раствор индикатора хром тёмно-синего и в качества титранта раствор трилона Б 0,005 моль/л экв.

Метод С — визуально-колориметрический. Определяется жёсткость вод при величине менее 0,02 °Ж. Особенностью дан­ного метода, на первом этапе, является необходимость выбора пары индикатор — буферный раствор, которая для данной ис­ходной (катионированной) воды обеспечивает оптимальный пе­реход окраски от розового к синему, что является индивидуаль­ной особенностью данной исходной воды.

Сравнение окраски анализируемой воды с окраской эталон­ных растворов позволяет определить фактическое значение жёст­кости с чувствительностью 0,001-0,002 °Ж.

Индикаторы кислотный хром тёмно-синий и эриохром чёр­ный Т образуют с катионами солей жёсткости непрочные окра­шенные соединения красного цвета. При добавлении в воду с по­добными окрашенными соединениями раствора трилона Б в точ­ке эквивалентности происходит их полное разрушение, при этом раствор становится синим.

В присутствии ионов цинка или меди (неотчётливый пере­ход окраски) определение жёсткости проводят с добавлением раствора сульфида натрия, связывающего эти катионы в нерас­творимые сульфидные соединения.

Влияние ионов марганца, приводящее к быстрому обесцве­чиванию окраски, устраняют добавлением к пробе раствора со­лянокислого гидроксиламина.

Объём пробы для анализа составляет, в зависимости от ме­тода, от 10 до 100 мл, продолжительность выполнения анализа - не более 15 мин.

3.2 Принадлежности, реактивы и материалы

Определение выполняется с использованием оборудования из состава навесного ящика № 1 СЛКВ.

Реактивы, растворы, материалы: раствор трилона Б (0,05 моль/л экв.); раствор трилона Б (0,005 моль/л экв.); раствор буферный аммиачный; раствор буферный боратный; раствор ин­дикатора хром темно-синего; раствор индикатора эриохрома чёрного Т; натрий сернистый; раствор солянокислого гидроксиламина (2%); ГСО «Общая жёсткость воды» со значением 100,0 °Ж.

Посуда, принадлежности: градуированные пипетки для титрования вместимостью 2 и 10 мл; колба коническая для титрования на 250 мл; колба мерная вместимостью 100 мл; пипетки полимерные; склянки для колориметрирования; соединительная трубка (сифон); стойка-штатив; шприц-дозатор.

Примечание. При анализе воды с малыми значениями общей жёсткости значительную ошибку может дать загрязнение солями жёсткости буферных растворов (аммиачного или боратного). По этой причине для выполнения анализа воды при общей жёсткости менее 0,02 °Ж методом С (колориметрическим) в комплекте СЛКВ предусмотрены буферные растворы, приготовленные с использованием очищенной катионированной воды.

Подготовка к определению

Подготовка к проведению анализа заключается в приготовлении расходных растворов из реактивов, входящих в состав ла­боратории.

Буферные растворы следует приготавливать с использованием очищенной катионированной воды либо воды, применение которой не приводит к холостому окрашиванию пробы.

Очищенную воду, необходимую для проведения анализа, приготавливают по ОСТ 34.70.953.2-88, либо используют набор для приготовления очищенной воды.