Работа №2 Разделение ионов меди(II), цинка(II) и кадмия(II) методом экстракции

Цель работы: осуществить разделение смеси ионов методом экстракции, с последующим определением.

Общие замечания

Экстракцию проводят в делительных воронках (рис). После сливания всех необходимых реагентов и экстрагента делительную воронку закрывают пробкой и, придерживая пробку указательным пальцем, встряхивают или плавно перевертывают воронку в течение 2–3 мин. Нельзя резко встряхивать делительную воронку! После расслаивания фазы разделяют с помощью крана и работают с каждой фазой отдельно. Если в водной фазе необходимо далее проводить экстракцию других элементов, ее помещают в делительную воронку. Если водная фаза – нижний слой, ее сливают через кран в другую делительную воронку. Если водная фаза – верхний слой, органическую фазу сливают, а водную оставляют в той же воронке. Запрещено выливать через горлышко делительной воронки!

Для извлечения вещества из органической фазы используют метод реэкстракции. К органической фазе в делительной воронке добавляют реэкстрагент, закрывают делительную воронку пробкой и взбалтывают или плавно привертывают воронку в течение необходимого времени (также как при экстракции). После расслаивания фазы разделяют и обнаруживают искомый элемент в реэкстракте.

Реэкстракция может быть использована и для разделения элементов, находящихся в органической фазе. Для этого избирательно извлекают отдельные элементы, используя специфические реэкстрагенты.

Реактивы и оборудование:

Экстрагенты: 1%-ный водный раствор диэтилдитиокарбамината натрия (ДЭДТК), 1%-ный раствор 8-оксихинолин в СНС1₃, 0,2%-ный раствор дитизон в СС1_4.

Реактивы: СНСl₃, 2 М НСl, 2 М NH₃, хлорофор­м, ацетон, хинализарин.

Анализируемая смесь: смесь водных растворов Сu(II), Zn(II), Mg(II), Mn(II), А1(III).

Оборудование: пробирки с притертой пробкой, делительная воронка, источник УФ излучения.

Выполнение работы

Схема анализа приведена в табл.

1. Предварительные испытания: обнаружение ионов Cu(II), Mn(II)
2. Экстракция диэтилдитиокарбаминатов хлороформом из сильнокислых растворов
Органичес­кая фаза: диэ­тилдитиокарба­минат меди	Водная фаза: ионы Zn(II), Mg(II), Mn(II), Аl(Ш)
	3. Отделение Zn(II) и Mn(II) экстракцией ДЭДТК в хлороформ при рН 5
	Органическая фаза: диэтилдитиокарбаминаты цинка и марганца		Водная фаза: ионы Mg(II), Аl(III)
	4. Разделение Zn(II) и Мn(II) реэкстракцией 1 М раствором НCl		6. Разделение Аl(III) и Mg(II) экстракцией 8-ксихинолином в CHCl3 при рН 5
	Органичес­кая фаза: ди­этилдитио­карбаминат марганца. Обнаруже­ние Mn(II)	Водная фаза: ионы Zn(II). 5. Обнаружение Zn(II)	Органичес­кая фаза: оксихинолинат алюминия. Обнаружение Аl(III)	Водная фаза: ионы Mg(II). 7. Об­наружение в вод­ном растворе Mg(II)

1. Обнаружение и отделение Cu(II). К 2–3 каплям исследуемого раствора в пробирке добавляют 2–3 капли 2 М НСl, 1–2 капли раствора ДЭДТК и 5 капель СНС1₃. Закрывают пробирку пробкой и встряхивают 1 мин. В присутст­вии меди органическая фаза окрашивается в коричнево-желтый цвет.

Если медь присутствует, ее отделяют этой же реакцией. Для этого к 20–30 каплям исследуемого раствора в делительной воронке добавляют 20 капель 2 М НСl, несколько капель 1%-ного раствора ДЭДТК до прекращения выделения осадка (~20 капель), 20–30 капель СНС1₃ и, закрывая воронку пробкой, встряхивают 2–3 мин. После расслаивания фазы разделяют, сливая органическую фазу, и повторяют экстракцию, для чего к водной фазе в той же делительной воронке добавляют 2–3 капли раствора ДЭДТК и 10 капель СНС1₃. Встряхивают 2–3 мин и после расслаивания фазы разделяют. Водная фаза содер­жит катионы Zn(II), Mg(II), Мn(II), Аl(III).

2. Обнаружение Мn(II). К 5 каплям водной фазы, получен­ной по п.1, добавляют 2 М NH₃ по каплям до рН 5–6, при этом в растворе возможно появление мути (может не появиться). Добавляют каплю раствора ДЭДТК и 5 капель смеси хлорофор­ма и ацетона. Встряхивают 2–3 мин. В присутствии Mn(II) органическая фаза окрашивается в коричневато-фиолетовый цвет.

3. Отделение Zn(II) и Мn(II) от Mg(II) и Аl(III). К 20 каплям водной фазы после отделения Сu²⁺ (см. п.1) в делительной воронке добавляют 2 М NH₃ по каплям до рН 5–6, добавляют 2–3 капли раствора ДЭДТК, 20 капель смеси хлороформ – ацетон и встряхивают 2–3 мин. После расслаивания фазы разделяют, сливая органическую фазу в другую делительную воронку, а водную фазу – в колбу. Органическая фаза содержит диэтилдитиокарбаминаты Zn(II) и Мn(II), водная – ионы Mg(II) и Аl(III).

4. Разделение Zn(II) и Мn(II). К органической фазе, со­держащей Zn(II) и Мn(II) (п.3), в делительной воронке добавляют 5 мл 1 М НСl для реэкстракции Zn(II) и встряхивают 2–3 мин. После расслаивания фазы разделяют. Органическая фаза по-прежнему окрашена в коричневато-фиолетовый цвет и содер­жит диэтилдитиокарбаминат марганца, а реэкстракт – ионы Zn(II).

5. Обнаружение Zn(II). К нескольким каплям реэкстракта добавляют 2 М водный раствор NH₃ до рН 5–6, добавляют 5 капель СС1₄, каплю раствора дитизона в СС1₄. Закрывают пробирку пробкой и энергично встряхивают 2–3 мин. В присут­ствии цинка органическая фаза окрашивается в малиново-крас­ный цвет.

6. Обнаружение и отделение Аl(III). В полученной водной фазе, содержащей Mg(II) и Аl(III) (п.3), необходимо, прежде всего, обнаружить Аl(III). Для этого 2–3 капли водной фазы переносят в пробирку, проверяют рН, который должен быть равен 5–6, добавляют 5–6 капель раствора 8-оксихинолина в СНС1₃, закрывают пробирку пробкой и встряхивают 1–2 мин. В присутствии Аl(III) в УФ-свете наблюдают желто-зеленую флуоресценцию. Если Аl(III) обнаружен, его отделяют этой же реакцией. Для этого в делительной воронке проверяют рН (5-6), добавляют 20 капель 1%-ного раствора 8-оксихинолина и встряхивают 2 мин. После расслаивания фазы разделяют, сливая органическую фазу, и повторяют экстракцию до полного удаления алюминия. В оставшейся водной фазе обнаруживают Mg(II).

7. Обнаружение Mg(II). а) Для обнаружения Мg(II) 2–3 капли водной фазы переносят в пробирку, добавляют 2 М водный раствор NH₃ (NaOH) до рН 9–10 и затем 5–6 капель раствора 8-оксихинолина в СНС1₃, закрывают пробирку пробкой и встряхивают 1–2 мин. Пробирку нагревают и в присутствии Мg(II) наблюдают выпадения зеленовато-жёлтого осадка. б) Водную фазу (2–3 капли) переносят в пробирку, добавляют каплю раствора хинализарина, 2-3 капли 2 М NaOH. В присутствии Мg(II) появляется синяя окраска.