Экспериментальные данные для варианта 1

№ смеси	Состав смеси, %		Температура начала кристаллизации, °С	Температура окончания кристаллизации (температура кристаллизации эвтектики), °С
	Дифениламин	Нафталин
1
2
3
4
5
6
7
8

По данным табл. 3.4 строят диаграмму плавкости, задавая по оси абсцисс (Х) состав системы, а по оси ординат (Y) откладывают температуры начала и окончания кристаллизации исследуемых составов. Соединяя точки, соответствующие началу кристаллизации, получают линию ликвидуса, а через точки, соответствующие окончанию кристаллизации путем усреднения проводят прямую линию, параллельную оси Х – линию солидуса.

3.2.8.2. Вариант № 2

Для исследуемой в данном варианте двухкомпонентной системы «дифениламин – нафталин» состав представлен в табл. 3.5. Каждая ампула имеет на крышке цифровую маркировку. Номер ампулы, умноженный на 10, соответствует содержанию дифениламина в смеси, выраженному в массовых процентах.

Таблица 3.5

Состав двухкомпонентной системы «нафталин – дифениламин»

Номер ампулы	0	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
Дифениламин (ДФ), мас. %	0	10	20	30	40	50	60	70	80	90	100
Нафталин, мас. %	100	90	80	70	60	50	40	30	20	10	0

Установка для снятия кривых охлаждения для варианта 2 представлена на рис. 3.12.

Р

3

ис. 3.12. Общий вид установки для получения кривых охлаждения с помощью блока «Термический анализ»

К

1

2

ривые охлаждения получают, помещая ампулы со смесями разного состава (по заданию преподавателя) в модуль «Термический анализ» (рис. 3.13).

3 1 2

Рис. 3.13. Модуль «Термический анализ»: 1 – блок хранения ампул; 2 – нагревательный блок; 3 – измерительный блок

Модуль «Термический анализ» имеет три группы гнезд для размещения ампул (см. рис. 3.13). Группа 1, расположенная посередине, имеет семь гнезд и предназначена для хранения ампул, не задействованных в текущем опыте.

Группа 2, имеющая четыре гнезда, снабжена нагревательным элементом и предназначена для нагрева ампул. Для контроля за нагреванием два гнезда этой группы снабжены термодатчиками для фиксирования температуры.

Группа 3 – измерительный блок – имеет четыре гнезда, предназначенных для охлаждения предварительно нагретых ампул с фиксированием температуры в каждой ампуле в ходе охлаждения. Этот блок снабжен вентилятором для обдува ампул воздухом.

Внимание! Номера гнезд могут не совпадать с номерами пробирок с исследуемыми составами.

Входящий в установку контроллер (рис. 3.12) позволяет управлять включением и выключением нагревательного элемента и вентилятора модуля. Возможна работа с контроллером в автономном режиме. В данном варианте информация о ходе термического анализа отображается на мониторе компьютера в виде построения кривых охлаждения.

Порядок выполнения работы

1. Включить компьютер и контроллер.

2. Запустить программу «Система управления УЛК «Химия». В окне инициализации «Добро пожаловать в УЛК» выбрать вариант работы – «Работа с контроллером». При этом справа должны быть надписи: «Контроллер активен» и ниже – «Модуль: Термический анализ». Затем нажимают кнопку «Вход».

3. Далее попадаем в окно управления программой (рис. 3.14). В группе элементов «Исполнительные устройства» включить нагреватель и установить температуру 80 °С. В группе элементов «Параметры измерений» установить пункт «Автоматический режим» и указать интервал между измерениями в соответствующем поле – 20 с. Число измерений следует указать – 100. «Номер банка для записи» выбрать «1». Следующие номера устанавливаются автоматически.

4. Поместить в гнезда нагревательного блока 2 (см. рис. 3.13) 4 ампулы № 10, 9, 8, 7.

5. В группе элементов «Дополнительный параметр» выбрать пункт «Использовать дополнительный параметр», отменить «Общий» и в поле «Размерность» указать «ДФ %». В соответствующих полях «Дополнительный параметр» для каждого канала указать процентную концентрацию дифениламина в ампулах, помещенных в нагреватель (термодатчики 1–4). В полях 5 и 6 состав не указывается.

6. После вышеописанного редактирования нажать клавишу «Enter» на клавиатуре компьютера или кнопку «Обновить».

7. Далее необходимо следить за температурой в нагреваемых ампулах (каналы 5 и 6). Ампулы № 10, 9, 8, 7 (группа 1) требуют нагрева до 70 – 80 °С; ампулы № 6, 5, 4, 3 (группа 2) – до 80–90 °С; остальные ампулы № 2, 1, 0 (группа 3) – до 90 – 100 °С. При достижении необходимой температуры, которую показывают датчики 5 и 6 (~77 °С), нагретые ампулы (группа 1) переставляют в соответствующие гнезда измерительного блока 3 (см. рис. 3.13), как было указано ранее (п. 5).

Внимание! – Ампулы следует держать только за термоизолирующие крышки.

Рис. 3.14. Окно управления программой УЛК «Химия»

8. В поле нагревателя при продолжении работы с ампулами следующего эксперимента (группа 2) указать температуру, необходимую для расплавления систем заданного состава – 90 °С. Когда начнется измерение кривых охлаждения, окно «Управление» будет неактивно.

9. Далее включить «Вентилятор», «Обновить» и нажать кнопку «Измерение».

10. В появившемся окне «Обмен данными с контроллером» будет отображаться кривая охлаждения системы в ампуле, которая выделяется в группе элементов «Отображение каналов» (рис. 3.15). Наблюдения за текущей температурой в остальных ампулах следует производить, переключая каналы в группе элементов «Отображение каналов».

Рис. 3.15. Окно обмена данными с контроллером

11. Установить в гнезда нагревательного блока ампулы группы 2 (№ 6, 5, 4, 3), пока снимаются кривые охлаждения для группы 1.

12. Измерения необходимо проводить до температуры 25 °С во всех ампулах. Когда температура в ампулах примет требуемое значение, необходимо остановить измерения путем нажатия кнопки «Стоп» в окне состояния измерения «Обмен данными с контроллером» (см. рис. 3.14). При этом окно исчезает. Измеренные ампулы переносят в блок хранения модуля 1 (см. рис. 3.13).

13. После проведения первого эксперимента следует продолжить проведение работы с ампулами группы 2. Для этого необходимо перейти в окно «Система управления» (см. рис. 3.14) и выбрать вкладку «Управление». В столбце «Доп. параметр» указать состав нагреваемых в данный момент смесей, изменить интервал измерений на 25 с. Если температура достигла ~87 °С, ее нужно увеличить до 100 °С. Это необходимо для нагревания ампул в следующем эксперименте.

14. Переставить ампулы группы 2 в гнезда измерительного блока и нажать кнопку «Измерение». Пока длится второй эксперимент в нагревательный блок 2 (см. рис. 3.13) поместить оставшиеся ампулы группы 3.

15. По окончании второго эксперимента, переставить ампулы группы 2 в блок хранения, вернуться во вкладку «Управление» и указать состав оставшихся смесей. Изменить интервал измерений на 30 с. Оставшиеся ампулы переместить в блок для измерений и нажать кнопку «Измерение».

16. Полученные результаты хранятся в памяти компьютера. Для этого нужно выбрать вкладку «Банки данных» и в появившемся окне «Подтверждение» нажать кнопку «Принять». Данные будут внесены в банк номер 1 (отметить галочкой). После экспериментов 2 и 3 аналогично создают «Банк № 2» и «Банк № 3».

17. Для построения кривых охлаждения необходимо выбрать вкладку «Графики» и провести операцию «Добавление графика». Это осуществляется после нажатия кнопки в специальном окне. Необходимо выбрать для оси абсцисс (X) «Время», а для оси ординат (Y) – требуемый канал. Кроме того надо выбрать номер эксперимента, в ходе которого была получена кривая охлаждения, и нажать кнопку «Принять». Таким образом, будут построены все кривые охлаждения.

В результате получим графики зависимости температуры в ампулах от времени охлаждения (рис. 3.16). Графики отображаются по одному в окне «Графики». Переключение между графиками осуществляется нажатием кнопок ◄ и ► в правой части панели управления. Там же отображается номер текущего графика и номер эксперимента, в ходе которого он был получен. Значение дополнительно параметра указывается в правом верхнем углу графика.

18. Далее необходимо провести обработку кривых охлаждения и определить температуры начала и окончания кристаллизации смесей.

– кнопка «прицел»

Рис. 3.16. Общий вид кривой охлаждения

Температуры начала и окончания кристаллизации можно определить визуально по изломам на кривых охлаждения, или с помощью измерительного инструмента «Прицел», расположенного в окне «Графики» на панели управления в верхней части графика. Отметить левой кнопкой мышки точки изломов на кривой охлаждения или температурной остановки. В случае, если проявляется существенное переохлаждение (на кривых охлаждения появляются максимумы), то для получения правильных результатов следует экстраполировать участок кривой охлаждения, находящийся после переохлаждения, до участка, находящегося до переохлаждения, с помощью инструмента линейка (\). Пересечение этих линий будет указывать на точку, которой соответствует фазовый переход. Все отмеченные точки автоматически будут переданы на суммарный результирующий график, если поставить галочку в поле «Измерения на суммарный график».

19. Найденные температуры начала и окончания кристаллизации заносят в табл. 3.6. По данным таблицы строят диаграммму плавкости, задавая по оси абсцисс (X) состав системы, а по оси ординат (Y) откладывают температуры начала и окончания кристаллизации исследуемых составов. Соединяя точки, соответствующие началу кристаллизации, получают линию ликвидуса, а через точки, соответствующие окончанию кристаллизации, путем усреднения проводят прямую линию, параллельную оси X – линию солидуса.

Диаграмму можно построить на компьютере в окне «Результат». Полученные графики могут быть распечатаны на принтере с сохранением выбранного масштаба и элементов управления. Для этого необходимо перейти в окно «Отчет» и выбрать требуемые для печати графики.

20. Вернуться во вкладку «Управление», выключить «Вентилятор» и выйти из программы с сохранением данных (в файле указать дату проведения лабораторной работы).

Таблица 3.6