4) Особенности определения чистоты бария сульфата для рентгеноскопии.

Бария сульфат для рентгеноскопии Barii sulfas pro roentgeno

BaS0₄ М. м. 233,43

Для получения бария сульфата, предназначенного для меди­цинских целей, используют природный карбонат бария (вите­рит), который обрабатывают хлороводородной кислотой, полу­чая растворимую соль бария - хлорид бария ВаС1₂. К раство­ру полученной соли бария добавляют сульфат натрия или маг­ния, при этом тотчас выпадает осадок бария сульфата.

Чтобы бария сульфат получился мелкодисперсный, к рас­творам хлорида бария и сульфата натрия добавляют льняное семя или другой слизистый отвар, котррый,играет роль защитг

ного коллоида при образовании сульфата бария. Осадок бария сульфата тщательно промывают, чтобы удалить примеси, осо­бенно хлорид-ионы. Если в промывных водах обнаруживается С1~, то можно предполагать наличие в препарате примеси рас­творимой соли хлорида бария. Препарат отмывается также и от иона SCU^2-.

Бария сульфат представляет собой белый рыхлый тяжелый порошок без запаха и вкуса. Подлинность его непосредственно определить невозможно из-за нерастворимости этой соли. По­этому бария сульфат переводят сначала в растворимые соеди­нения, которые диссоциируют с образованием ионов Ва²⁺ и SO4^2-. Для этого препарат нагревают с карбонатом натрия.

Осадок отфильтровывают, в фильтрате определяют S0₄^2- пу­тем добавления хлорида бария, при этом выпадает белый оса­док сульфата бария.

Осадок, представляющий собой карбонат бария, обрабаты­вают хлороводородной кислотой, чтобы перевести его в раство­римую соль (хлорида бария), в которой легко подтвердить на­личие иона Ва²⁺осаждением его серной кислотой.

Эта реакция является фармакопейной.

Летучие соли бария (ВаС1₂) окрашивают пламя горелки в желто-зеленый цвет.

Бария сульфат применяется внутрь в больших дозах (50- 100 г), поэтому ГФ X предъявляет строгие требования к чисто­те препарата. Он не должен содержать примесей растворимых солей бария, причем растворимых не только в воде (ВаСЬ), но в кислотах (ВаСОз, BaS).

Не допускается в препарате примесь сульфитов, мышьяка. Мышьяк может попасть в препарат в том случае, если при по­лучении бария сульфата использовались не сульфаты натрия и магния, а сама серная кислота, которая может содержать при­месь мышьяка. ГФ X допускает в препарате примеси хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов в пределах, установленных эта­лонами.

Чтобы обнаружить возможные примеси, из препарата дела­ют несколько вытяжек:

- обрабатывают препарат уксусной кислотой и делают про­бы на растворимые в воде соли бария и карбонат бария (с сер­ной: кислотой не должно появляться осадка в течение часа);

- обрабатывают препарат хлороводородной кислотой и от­крывают сульфид бария, железо и соли других тяжелых ме­таллов;

- водная вытяжка должна быть нейтральна и может содер­жать лишь следы хлоридов и сульфатов;

- обрабатывают препарат азотной кислотой и определяют с молибдатом аммония фосфаты бария и кальция.

Особенно тщательно препарат исследуют на карбонат и суль­фид бария. При наличии примесей вытяжка, полученная при обработке препарата хлороводородной кислотой, будет иметь запах сероводорода. Однако одной органолептической пробы в этом случае недостаточно, поэтому вытяжку препарата помеща­ют в пробирку, накрывают фильтровальной бумагой, смоченной раствором ацетата свинца, и нагревают. При наличии приме­си сульфида бария BaS выделяющийся сероводород, реагируя с ацетатом свинца, вызовет потемнение бумаги вследствие об­разования сульфида свинца PbS.

ГФ X требует определения степени дисперсности препарата.

Количественного определения препарата ГФ X не требует. Бария сульфат поступает в аптеку в фабричной упаковке - в плотно заклеенных двойных бумажных пакетах (внутренний па­кет должен быть из пергаментной бумаги). В аптеках препа­рат не расфасовывается. На этикетке должно быть полностью написано название препарата на русском и латинском языке. Указывается серия, дата выпуска, кем и когда проведен конт­роль качества препарата. Хранить препарат следует в хорошо закупоренных банках или пакетах отдельно от карбонатов ка­лия, натрия.

5) Вычислить массовую долю (%) тропацина (М. 371,91) в субстанции, если масса анализируемого вещества составляет 0,1976 г, объем 0,1 М раствора хлорной кислоты (КП = 1,0014) в рабочем опыте - 5,43 мл, в контрольном - 0,18мл, а потеря в массе при высушивании составляет 0,4%.