2.3 Органолептические исследования

Отбор проб для анализа, определение органолептических показателей (внешний вид, консистенция, вкус, запах и цвет) выполняют так же, как это изложено в п. 1.4.

2.4 Измерительные методы исследования

2.4.1 Определение обшей кислотности

Под общей кислотностью подразумевается массовая доля в продукте всех кислот и веществ, реагирующих со щелочью. Кислотность выражают в условных единицах: градусах или в процентах в пересчете на какую-либо одну определенную кислоту. При этом для пересчета преимущество отдают той кислоте, которой в данном объекте содержится больше. Сущность метода состоит в титровании водного раствора раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм³ в присутствии индикатора фенолфталеина.

Техника определения. Навеску средней пробы массой 20 г. взятую с точностью ±0,01 г из фарфоровой чашечки, количественно переносят, смывая горячей дистиллированной водой, через воронку в мерную колбу вместимостью 250 см³. Колбу доливают горячей дистиллированной водой, температура которой 80 °С. до 3/4 объема. Хорошо встряхивают и оставляют в покое на 30 мин., время от времени вновь встряхивая. Затем колбу охлаждают под краном до комнатной температуры, доливают дистиллированной водой до метки и. закрыв пробкой, хорошо перемешивают. Жидкость фильтруют через сухой складчатый фильтр или вату в сухой стакан или колбу. Из полученного фильтрата отмеривают пипеткой 50 см³ в коническую колбу вместимостью 200 - 250 см³, прибавляют три - пять капель спиртового раствора фенолфталеина с массовой долей 1% и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм³ до розового окрашивания, устойчивого в течение 10-20 сек.

Если фильтрат сильно окрашен, его разбавляют, доливая перед титрованием в коническую колбу приблизительно такой же объем дистиллированной воды.

Общую кислотность К (в %) рассчитывают по формуле

К =0,1х а х э х V_о х 100 / m х V х 100 =2,5 х10^-3 х а х э………………………….(4)

где 0,1 - концентрации раствора гидроокиси натрия, моль/дм³;

а - объем раствора гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм³,

израсходованный на титрование, см³ ;

э - грамм - эквивалент кислоты, на которую ведут расчет, г, винная (виннокаменная) - 75 г, лимонная - 64, лимонная (кристаллогидрат) - 70. молочная - 90, яблочная - 67 г;

V_о - объем мерной колбы, в которую введена навеска, см³ (250 см³);

m - масса навески, г (20);

V -объем фильтрата, взятый для титрования, см³ (50 см³).

2.4.2 Определение массовой доли сернистой кислоты

Определение можно производить двумя способами: стандартным и ускоренным. Основой стандартного метода является выделение из объекта исследования сернистого ангидрида при нагревании под воздействием соляной кислоты в токе оксида углерода. Выделенный сернистый ангидрид окисляется раствором перекиси водорода в серную кислоту. Количество серной кислоты, эквивалентное содержанию сернистой кислоты, определяют двумя способами: весовым - осаждением серной кислоты в виде ее бариевой соли и объемным - титрованием образовавшейся серной кислоты раствором гидроокиси натрия.

Ускоренный способ. Метод используют для фруктово-ягодного сырья, консервированного сернистым ангидридом. Метод основан на окислении сернистой кислоты йодом. При определении раствор объекта исследования предварительно обрабатывают последовательно раствором гидроокиси калия и серной кислотой для превращения связанной сернистой кислоты в свободную.

Техника определения. В химический стакан берут навеску измельченного исследуемого продукта массой 5 г с точностью ±0,01 г и смывают 50 см³ дистиллированной воды в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 200 - 250 см³. Колбу закрывают пробкой, встряхивают или перемешивают на магнитной мешалке в течение 5 мин, приливают 25 см³ 1 н раствора гидрооксида калия или натрия, вновь закрывают пробкой, взбалтывают и оставляют на 15 мин, затем вносят 10 см³ серной кислоты (1:3), 1 см³ 1%-ного раствора крахмала и титруют при перемешивании 0,01 н. раствором йода до появления неисчезаюшей в течение нескольких секунд синей окраски. Контрольный опыт проводят при тех же условиях, но без навески. Массовую долю общей сернистой кислоты С (в %) в пересчете на S0₂ вычисляют по формуле

С= (V - V_о) х 0,32/ m х 10, ……………………………………………………….(5)

где V - объем 0,01 моль/дм³ раствора йода, израсходованного на титрование исследуемого раствора, см³ ;

V_о - объем 0,01 моль/дм³ раствора йода, израсходованного в контрольном опыте, см³;

0,32 - количество мг S0₂ , соответствующее 1 см³ 0,01 моль/дм³ раствора йода, мг;

m - масса навески изделия, г.