7.3 Измерительные исследования |

7.3.1 Определение массовой доли влаги

Определение проводят по методике, описанной в п. 33.4, при массе навески пробы 4 г.

7.3.2 Определение кислотности

Проведение анализа. В коническую колбу отвешивают с точностью ±0,01 г навеску крахмала массой 20 г, отмеривают цилиндром 100 см³ дистиллированной воды, прибавляют 5-8 капель спиртового раствора фенолфталеина с массовой долей 1% и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации 0.1 моль/дм³ до заметной розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Так как крахмал адсорбирует фенолфталеин, то перед концом титрования добавляют еще 5-6 капель раствора фенолфталеина.

Предварительно определяют массовую долю влаги исследуемого образца крахмала. Кислотность (X) в см³ 0,1 моль/дм' раствора гидроксида натрия в 100 г сухого вещества крахмала вычисляют по формуле

Х = V х 100х100 х К/ т х (100 - В) (21)

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³ ;

т — масса навески крахмала, г (20);

В — массовая доля влаги в крахмале, %;

К — поправка к титру 0,1 моль/дм³ щелочи.

7.3.2 Определение количества крапин

Крапины - это темные включения, обусловленные наличием в крахмале очень мелких частиц картофельной мезги, оболочек кукурузного зерна и т.п. Чем ниже сорт крахмала, тем больше количество крапин. Сущность метода заключается в подсчете количества крапин на 1 дм³ поверхности крахмала.

Техника определение. Определение проводят следующим образом. Берут навеску крахмала массой около 50 г, тщательно перемешивают и насыпают на лист белой бумаги. На поверхность крахмала кладут стеклянную пластину с нанесенными на нее контурами прямоугольника 10x10см и клетками площадью 1 см² каждая. Крахмал слегка придавливают стеклом и считают крапины, попавшие в очерченный прямоугольник. Затем крахмал переме­шивают и повторяют подсчет крапин не менее пяти раз. Количество крапин А штук на 1 дм² вычисляют по формуле

А = N х 100/5х 1, (22)

где N - общая сумма крапин после пяти измерений;

1 - площадь очерченного квадрата, см².

7.3.4 Определение массовой доля сернистого ангидрида

Сущностью метода является реакция окисления сернистой кислоты йодом в фильтрате суспензии крахмала.

Техника определения. В стеклянный стаканчик взвешивают с точностью ±0,01 г навеску крахмала массой 50 г и количественно переносят дистиллированной водой в коническую колбу. Общий объем воды в колбе должен составлять 200 см³. Содержимое колбы тщательно перемешивают в течение 15 мин (колба должна быть закрыта пробкой). Полученную суспензию крахмала фильтруют через бумажный фильтр. Фильтрат в количестве 50 см³ переносят пипеткой в коническую колбу и титруют 0,02 моль/дм³ раствором йода, применяя в качестве индикатора 3-5 капель раствора крахмала и разбавленной соляной кислоты до заметного синего окрашивания, не исчезающего в течение одной мин. Результат анализа - массовую долю оксида серы С (в %) рассчитывают по формуле

С= 4 V х 0,64 x 1,15 х100/ т х 1000=5,888 х V х 10^-3, (23)

где 4 - коэффициент, учитывающий долю объема фильтрата, взятую для

титрования;

V - объем 0,02 моль/дм³ раствора йода, для титрования, см³;

0,64 - количество оксида серы, соответствующее 1 см³ 0,02 моль/дм³ раствора йода, мг;

1,15 - коэффициент приведения оксида серы к показаниям метода по массе; - масса навески крахмала, г; 50.

7.3.5 Определение остатка на сите. Сущность метода заключается в определении массы крахмала на сите с отверстиями определенного размера после промывания его и высушивания.

Техника определения. В стакан взвешивают 100 г крахмала и добавляют около 1000 см³ воды, все тщательно перемешивают. Полученную суспензию переносят на специальное сито, которое должно иметь обечайку диаметром около 200 мм и высоту около 100 мм; на обечайку должна быть натянута шелковая ткань для сит (ГОСТ 4403 - 67) № 67 или капроновая ткань для сит № 73.Остаток на сите промывают водой до полного отмывания крахмала. Полнота отмывания характеризуется отсутствием помутнения промывной во­ды при рассмотрении ее в пробирке в проходящем свете. Остаток на сите помещают в сухую, заранее взвешенную бюксу, подсушивают на кипящей водяной бане, а затем высушивают в сушильном шкафу при температуре 105 °С до постоянной массы. Предварительно определяют массовую, долю влаги исходного крахмала.

Массовую долю остатка Ос (в %, в пересчете на сухое вещество) вычисляют по формуле

Ос=( т - т_о)100/(100-В), (24)

где т - масса бюксы с остатком после высушивания;

т_о - масса бюксы, г;

В - массовая доля влаги в исследуемом крахмале.