Практическая часть.

Цель работы - изучить процесс выделения парафинов нормального строения из нефтяных фракций методом экстрактивной кристаллизации.

Задачи работы – выделить экспериментально из керосиновой фракции н-парафины методом экстрактивной кристаллизации с карбамидом.

Реактивы: керосиновая фракция, карбамид, спирт этиловый,

Посуда и приборы: стакан или коническая колба (200мл), воронка Бюхнера, колба Бунзена, водоструйный насос, весы, термостат или водяная баня, плоскодонная колба (250мл), магнитная мешалка, воронка делительная (250мл).

Выполнение работы

В плоскодонную колбу на 250мл поместить 100г воды, довести температуру воды до 65⁰C (используется термостат), постепенно загружая в колбу навески карбамида приготовить насыщенный раствор.

В стакан или коническую колбу поместить при комнатной температуре 50г керосина и 10г этанола, затем постепенно прилить 60мл насыщенного водного раствора карбамида. Смесь перемешать в течение 30 минут на магнитной мешалке при комнатной температуре, затем выпавший комплекс отфильтровать на воронке Бюхнера. Фильтрат перенести в делительную воронку и взболтать с водой, через 1,5 – 2 часа углеводородный слой отделить и взвесить. Осадок (кристаллический комплекс) промыть 5мл холодного гексана, отжать на фильтре и оставить на фильтровальной бумаге в вытяжном шкафу до исчезновения запаха гексана. Досушить комплекс в сушильном шкафу при 50⁰С. Высушенный комплекс взвесить. Далее этот осадок перенести в плоскодонную колбу и добавить при перемешивании 200мл горячей (~90⁰С) воды. Реакционную смесь поместить в делительную воронку, после отстаивания отделить углеводороды (верхний слой), взвесить их, сушить хлористым кальцием, отфильтровать и снова взвесить.

Составить материальные балансы стадий комплексообразования и разложения комплекса. Результаты свести в таблицы 6 и 7.

Таблица 6

Материальный баланс стадии комплексообразования

Приход			Расход
Продукты	Масса, г	%, (масс)	Продукты	Масса, г	%, (масс)
Керосин	50		Комплекс
Спирт	10		Фильтрат
Карбамид			Потери
Итого:		100	Итого:		100

Таблица 7

Материальный баланс стадии разложения карбамидного комплекса

Приход			Расход
Продукты	Масса, г	%, (масс)	Продукты	Масса, г	%, (масс)
Комплекс			н-парафин
Вода			Водный раствор
			Потери
Итого:		100	Итого:		100

По данным материальных балансов найти выход комплекса по исходному керосину и содержание нормальных парафинов в исходном продукте.

Лабораторная работа №3. Депарафинизация нефтяных фракций методом низкотемпературной кристаллизации из раствора.