24. Способы очистки растворов в условиях аптеки и промышленного производства: отстаивание, фильтрование, центрифугирование. Характеристика процессов. Аппаратура.

В условиях аптеки очистку растворов проводят путем фильтрования или процеживания через плотные (фильтровальная бумага, асбест, стеклянные фильтры) или процеживания через рыхлые (вата, ткани) материалы. Фильтрование предусматривает освобождение жидкой фазы от всех взвешенных частиц. Фильтрование в аптечных условиях можно проводить при нормальном или пониженном давлении (вакууме). Последнее чаще используют для очистки инъекционных и глазных растворов.

Фильтровальные материалы должны обладать определенной прочностью, иметь структуру, обеспечивающую эффективное задержание частиц при высокой проницаемости. Материал фильтров не должен выделять в раствор волокна или частицы, взаимодействовать с лекарственными веществами; при этом он должен выдерживать термическую стерилизацию, давление или разряжение в процессе фильтрования. Материал фильтров должен быть биологически индифферентен.

Фильтровальные материалы имеют следующие недостатки: набухают, обладают недостаточной прочностью, адсорбируют некоторые вещества и ионы за счет диссоциации в водной среде, приобретая отрицательный заряд. Процесс фильтрования трудоемок, протекает с небольшой, скоростью.

Выбор метода очистки раствора зависит от его назначения. Растворы для внутреннего и наружного применения процеживают, глазные капли и инъекционные растворы фильтруют. Для процеживания жидкостей наиболее часто применяют гигроскопичную вату; марлю, сложенную в несколько слоев; реже — полотно, холст, шелк, капрон и другие ткани. Для фильтрования растворов используют фильтровальную бумагу, стеклянные фильтры.

В зависимости от механизма задержания частиц различают фильтры глубинные (пластинчатые) и мембранные (экранные). В глубинном фильтре частицы обычно задерживаются в месте пересечения волокон фильтра, т. е. механически или в результате адсорбции на материале фильтра. В качестве глубинных фильтров используют хлопковолокнистые материалы (вату, марлю), стекло в виде спекшегося порошка или волокон, целлюлозно-асбестовые фильтры, материалы из полимерных волокон. Мембранные фильтры представляют собой сита со средними размерами пор в узком диапазоне. Эти фильтры быстро засоряются, поэтому для фильтрования растворов используют комбинированные фильтры с применением ваты медицинской гигроскопической, бумаги фильтровальной лабораторной, марли бытовой хлопчатобумажной. Для задержания волокон, вымываемых из фильтровальной бумаги, под бумажный фильтр в устье воронки подкладывают небольшой тампон медицинской гигроскопической ваты.

Бумага фильтровальная лабораторная является основным фильтрующим материалом в условиях аптеки. Она должна состоять из чистой клетчатки, без темных или просвечивающихся пятен, примесей древесины, хлоридов, солей железа — марка Ф-IM.

Метод фильтрования через бумагу является малопроизводительным и трудоемким вследствие недостаточной скорости фильтрования и частого отслаивания волокон от фильтрующего материала.

Фильтры стеклянные представляют собой пористые стеклянные пластинки, полученные путем сплавления стеклянного порошка, вставленные в воронки конической или цилиндрической формы. При их применении значительно снижается адсорбция растворенных веществ, уменьшается большая потеря фильтруемого раствора. Стеклянные фильтры удобны для фильтрования растворов алкалоидов, красящих веществ, ферментов, растворов окислителей, растворов защищенных коллоидов.

В условиях промышленного производства применяют следующие основные методы разделения: осаждение; фильтрование; центрифугирование.

1) Осаждение - процесс разделения жидких или газовых неоднородных систем путем выделения из них твердых или жидких взвешенных частиц под действием силы тяжести, сил инерции (в том числе центробежных) или электростатических сил. Осаждение, происходящее под действием силы тяжести, называется отстаиванием. В основном отстаивание применяется для предварительного грубого разделения неоднородных систем.

Отстаивание проводят в аппаратах, называемых отстойниками или сгустителями. Различают отстойники периодического и непрерывного действия. Периодически работающие отстойники представляют собой низкие бассейны без устройств для перемешивания. Отстойник заполняется суспензией, которая отстаивается в неподвижном состоянии. После отстаивания спускают осветленную жидкость и удаляют вручную или смывают осадок водой, после этого снова наполняют отстойник суспензией. Наиболее распространены непрерывно действующие отстойники, которые бывают одноярусными и многоярусными.

Простейший одноярусный отстойник непрерывного действия с механизированным удалением осадка представляет собой невысокий цилиндрический резервуар 1 с коническим днищем и кольцевым желобом 2 у верхнего края. Отстойник оборудован валом с лопастями 3 и скребками 4, перемещающими осадок по днищу от периферии к центру. Суспензия непрерывно загружается в трубу 6, осветленная жидкость удаляется из кольцевого желоба 2, а сгущенная суспензия — из патрубка 5.

Недостатки: громоздкость, большая площадь помещения. Более компактны многоярусные отстойники, состоящие из нескольких одноярусных, размещенных один над другим или параллельно. В двухъярусном отстойнике верхние или нижние отделения работают изолированно друг от друга (закрытый тип) или сообщаются друг с другом (открытый тип).

В отстойнике верхнее отделение 1 и нижнее отделение 2 сообщаются друг с другом трубой 3, которая опущена ниже уровня сгущенной суспензии в отделение 2. Седиментируемая (исход­ная) суспензия подается раз­дельно в оба отделения, сгущен­ный материал откачивается только из нижнего отделения.

Осветленная жидкость эва­куируется из верхней части каждого отделения отстойника. В представленном отстойнике давление столба более тяжелой суспензии уравновешивается давлением более высокого столба осветленной жидкости. Изменяя высоту последнего, можно регу­лировать высоту столба сгуща­емой суспензии и распределение питания.

2) Фильтрование - процесс разделения жидких или газообразных неоднородных смесей пропусканием их через пористую перегородку, которое осуществляется под действием сил давления или центробежных сил. Фильтрование применяется для более тонкого разделения суспензий и пылей, чем осаждение.

Различают следующие виды фильтрования:

1. фильтрование с образованием слоя осадка на фильтровальной поверхности;

2. сгущение - отделение твердой фазы от жидкости не в виде осадка, а в виде высококонцентрированной суспензии;

3. осветление - фильтрование жидкостей с незначительным содержанием твердой фазы.

В качестве фильтрующих материалов используют хлопчатобумажные ткани (бязь, бельтинг, миткаль и диагональ), искусственные (нейлон, капрон) и шерстяные. Иногда применяют плетеные и штампованные металлические сетки, песок, гравий и пористые керамические стеклянные материалы. В качестве вспомогательных материалов при фильтрации используют асбест, лигнин, активированный уголь, диатомит и др. Указанные материалы, накапливаясь на фильтрующей перегородке, задерживают мельчайшие частицы осадка, а отдельные из них (активированный уголь) адсорбируют на своей поверхности красящие вещества.

Получаемые при фильтрации осадки подразделяются на сжимаемые, размер пор которых уменьшается с повышением давления, и несжимаемые, размер пор и форма частиц которых практически не меняются с изменением давления.

Фильтры периодического действия.

Песочные фильтры применяют в случаях, когда содержание твердой фазы в суспензии невелико и образующийся осадок неценен. Их применяют для филь­трации воды и других суспензий.

П есочный фильтр состоит из цилиндрического корпуса, в котором между металлическими сетками 1 и 2 имеются два слоя песка (крупного и мелкого), разделенные суконной или фланелевой прокладкой. Ткань укладывают на нижнюю сетку, чтобы песок не попадал в фильтрат, и на верхнюю сетку, чтобы предотвратить быстрое загрязнение песка. Фильтрацию осуществляют под давлением. По мере загрязнения песка его периодически промывают водой против тока фильтрата.

Керамические фильтры. Роль фильтрующих перегородок в них выполняют пористые керамические или стеклянные плитки, поэтому их часто называют патронами. Указанные плитки изготавливают из кристаллов стекла, шамота (75 %) и бентонита (25 %) с последующим обжигом при 1300 °С.

К ерамический фильтр, применяемый для фильт­рации инъекционных растворов.

Фильтр представляет собой плотно закрываемый цилиндрический корпус 1, внутрь которого вставлена крестовина 2. В открытые торцевые стенки крестовины вставлены керамиче­ские плитки 3. Раствор под дав­лением через патрубок 4 поступает в корпус, проходит через, плитки во внутреннюю полость крестовины и выходит из нее через патрубок 5.

Регенерируют керамические плитки промывкой их водой под давлением в обратном направлении движению фильтрата.

Патронные фильтры применяются в микробиологической промышленности для освобождения концентрата от взвешенных частиц и микроорганизмов.

Элемент подобного фильтра изготавливают из пористой керамики или прес­сованного кизельгура в виде патро­нов. Элементы закрепляют в отверстиях решетки 1, установленной в корпусе 2.

Очищаемый раствор под давле­нием подается в нижнюю часть корпуса, поступает через капилляры во внутреннюю часть элемента, а затем выливается из него в верхнюю часть фильтра и эвакуируется через патрубок 5 за пределы установки.

Листовой диатомитовый фильтр.

В настоящее время широкое распрост­ранение получила фильтрация раст­вора глюкозы, сахарных сиропов и других жидких продуктов через диатомитовый порошок.

Схема листового диатомитового фильтра

В цилиндрический корпус 1 встав­лены легкие сетчатые рамки 2. Кон­тур рамки изготовлен из изогнутой трубки 3 с отверстиями, полость внут­ри контура образуется двумя плотны­ми сетками 4. Каждая рамка соедине­на с коллектором 5, установленным у основания корпуса, который на время фильтрации закрывают крышкой 6. Суспензия после смешения с диатомитовым порошком под давле­нием поступает внутрь корпуса, поро­шок образует на поверхности сеток фильтрующий слой, сквозь который раствор проходит во внутренние полос­ти рамок; затем через контурную труб­ку и коллектор фильтрат выводится. В качестве диатомитового фильт­ра может быть использован фильтр-­пресс любой конструкции, имеющий салфетки из хлопчатобумажной ткани, из плотной проволочной сетки или из бумажной массы.

Вертикальный мешочный фильтр.

В вертикальном корпусе 1 установлены фильтровальные элементы 2, сос­тоящие из каркаса в виде рифленой прямоугольной пластины, окаймлен­ной трубчатой рамой. Каркас обтя­нут снаружи фильтровальной тканью. Фильтрат отводится через верхнюю часть каждой рамы, которая соеди­нена с общим коллектором 3, распо­ложенным внутри фильтра. Осадок удаляется сжатым воздухом через патрубок 4 в коническом днище кор­пуса. Фильтр работает под избыточным давлением до 4 атм; аппарат герме­тичен и не имеет движущихся частей.

Мешочные фильтры, рабо­тающие под давлением, имеют следующие преимущества перед фильтр-прессами: промывка осадка при меньшем количестве воды; малый износ ткани; легкость обслуживания; высокая производительность на единицу фильтровальной поверхности ввиду более быстрой сборки фильтра, промывки и выгрузки осадка.

Недостатки указанных фильтров: сложность в изготовлении и более высокая стоимость; трудность контроля конечной толщины слоя осадка на элементах; недостаточное перемешивание суспензии; более сложная замена ткани; осадок неравномерно отлагается при высокой концентрации твердой фазы в суспензии.

Н утч-фильтры бывают: 1) открытые, работающие при разряжении; 2) закрытые, работающие под избыточным давлением до - 4 атм (друк-фильтры).

Открытый нутч-фильтр состоит из прямоугольного или цилиндрического корпуса 1 и фильтровальной перегородки 2, размещенной на некотором рас­стоянии от днища. Перегородка состоит из пористых керамических плиток или ткани, уложенной на решетку. После заполнения фильтра суспензией и включения разряжения фильтрат проходит через пере­городку, а осадок задерживается на ней. По завершении фильтрации осадок сверху вручную промывают и удаляют из фильтра.

Достоинства открытого нутч-фильтра: возможность тщательной промывки осадка; легкость защиты от коррозии; простота и надежность конструкции.

Недостатки: малая скорость фильтрации; громоздкость.

В закрытом нутч-фильтре (друк-фильтре) фильтрование осуществляется под давлением сжатого воздуха или инертного газа. Осадок выгружают через откидное днище или через боковой люк 3.

П реимущества закрытых нутч-фильтров: большая скорость филь­трации, возможность отделения труднофильтруемых осадков; пригодность для разделения суспензий, выделяющих огнеопасные или токсичные пары. Недостатком указанных фильтров является ограниченная производительность из-за невозможности изготовления их с большой фильтрующей поверхностью, так как аппараты работают под избыточным давлением.

Фильтры непрерывного действия

Подобные фильтры могут работать без остановки длительное время. Фильтры непрерывного действия чаще всего применяют для фильтрации концентрированных суспензий.

Барабанный вакуум-фильтр.

О сновной деталью этого фильтра является барабан 1, установленный при помощи полых цапф в подшипниках над корытом 2 с суспензией так, что примерно на 35 % поверхность барабана погружена в фильт­руемую суспензию. Для предотвращения осаждения твер­дых частиц в корыте имеется качающаяся мешалка 3. Барабан фильтра состоит из двух цилиндров внутреннего сплошного и внешнего перфорированного, обтянутого фильтрующей тканью 4. Кольцевое пространство между наружным и внутренним цилиндрами разделено продольными ребрами на секции 5. При помощи труб 6, подведенных в полые цапфы, секции сообщаются с каналами распределительных головок, которые предназначены для последовательного сообщения секции со всеми зонами фильтрации.

Ленточный вакуум-фильтр

имеет фильтрующую ткань 1, изготовленную в виде бесконечной хлопчатобумажной ленты, надетой на ролики 2 и барабаны. Ткань скользит по поверхности перфорирован­ной резиновой ленты 4, наде­той на те же барабаны. Вакуум-камеры 5 предназначены для приема фильтрата и про­мывных вод. Осадок сни­мается с ленты в месте пере­гиба ее у ролика 6; при дальнейшем движении лента про­мывается водой, поступа­ющей из форсунок 7, после чего просушивается.

3) Центрифугированием называют разделение жидких неоднородных систем в поле центробежных сил на фракции. Процессы центрифугирования проводятся в машинах, называемых центрифугами. Центрифуга представляет собой в простейшем виде вертикальный цилиндрический барабан - ротор со сплошными или перфорированными боковыми стенками. В отстойных центрифугах со сплошными стенками осуществляют разделение эмульсий и суспензий по принципу отстаивания, причем действие силы тяжести заменяется действием центробежной силы. В фильтрующих центрифугах с перфорированными стенками процесс разделения суспензий производится по принципу фильтрования, причем вместо разности давлений используется действие центробежной силы.

В отстойных центрифугах разделяемые суспензия или эмульсия отбрасываются центробежной силой к стенкам ротора, причем жидкая или твердая фаза с большей плотностью располагаются ближе к стенкам ротора, а другая фаза с меньшей плотностью — ближе к его оси; осадок (или фаза с большей плотностью) образует слой у стенки ротора, а фугат переливается через верхний край ротора.

В фильтрующей центрифуге разделяемая суспензия также отбрасывается к стенкам ротора и фазы разделяются; при этом жидкая фаза проходит сквозь фильтровальную перегородку в кожух и отводится из него, а твердая - в виде осадка задерживается на внутренней стороне этой перегородки, а затем выгружается из ротора.

Фильтрующие центрифуги

Известны фильтрующие центрифуги двух типов - периодического и непрерывного действий.

Схема фильтрующей центрифуги периодического действия с ручной выгрузкой

Внутри кожуха 2 размещен перфорированный барабан (ротор) 1, внутренняя поверхность которого выложена фильтрующей тканью 3. Суспензия загружается в барабан сверху, после чего он приводится во вращательное движение. Фильтрат за счет центробежной силы проникает через фильтр в кожух, откуда самотеком через сливной патрубок направляется в приемник. После завершения фильтрования осадок из барабана выгружается вручную.

Выгрузка осадка с мини­мальной затратой физического труда достигается в саморазгружающихся центрифугах.

Осадок удаляют из них под действием сил тяжести (гра­витационная выгрузка). Нижняя часть барабана 2 имеет кони­ческую форму с углом наклона, превышающим угол естествен­ного откоса осадка. При остановке барабана осадок сползает с его стенок и удаляется из центри­фуги. Исходная суспензия за­гружается на распределительный диск 3 при вращении барабана с пониженной скоростью. Запор­ный конус 4 предотвращает попадание суспензии в выгру­зочный люк 6. В период раз­грузки конус поднимается.

Непрерывно действующая многоступенчатая фильтрующая центрифуга с пульсирующей выгрузкой.

В ращающийся ротор этой центрифуги состоит из трех фильтрующих барабанов 1, 2, 3 со ступенчатым расположением. Каждый барабан имеет щелевидные сита и кольцевые борта, которые служат для передвижения осадка по фильтрующей поверхности барабана. Барабаны 1 и 3 жестко связаны с полым валом 4, вращающимся вместе с ними, а барабан 2 и диск 5 соединены с поршнем 6. Вращаясь вместе с диском 5 и барабаном 2, поршень совершает возв­ратно-поступательное дви­жение в результате давле­ния масла, подаваемого насосом попеременно в правую и левую полости цилиндра 7, делая 12-16 пульсаций в минуту. Суспензия непрерывно подается в центрифугу по трубе 8 и центробежной силой отбрасывается на поверхность фильтрации барабана 1. За счет пуль­сации поршня 6, диска 5 и барабана 2 осадок переме­щается вдоль ступенчатой поверхности и сходит с пос­леднего барабана. Подобное расположение фильтрующих поверхностей позволяет непрерывно проводить фильтрацию на первой ступени, промывку осадка - на второй и просушку осадка - на третьей ступени. Ввиду того что ротор состоит из нескольких ступеней, осадок интенсивно перемещается, разрыхляется и фильтрующая способность улучшается. Удельный расход энергии для работы многоступенчатых центрифуг значительно меньше, чем для обычных центрифуг.

Отстойное центрифугирование

Разделение фаз в отстойных центрифугах осуществляется без применения фильтрующих материалов.

В отстойную центрифугу суспензия загружается на полном ходу; разделение осущест­вляется при движении жидкости вверх параллельно глухим стенкам барабана до образования осадка определенной толщины. По окон­чании центрифугирования выключают электродвигатель тормозом, останавливают центрифугу и выгру­жают осадок вручную.

Сверхцентрифуги. Различают жидкостные сепараторы и трубчатые сверхцентрифуги.

С хема устройства трубчатой сверхцентрифуги.

В кожухе 1 расположен ротор 2 с глухими стенками, внутри которого имеются радиальные лопасти 3, пре­пятствующие отставанию жидкости от стенок ротора при его вращении. Верхняя часть ротора жестко соединена с кони­ческим шпинделем 4, который подвешен на опоре 5 и приводится в движение при помощи шкива 6. В нижней части ротора расположен эластичный направ­ляющий подпятник 7, через который сепараторов — молочные сепараторы. Трубчатые сверхцентрифуги нашли широкое применение для осветления тонкодисперсных суспензий.