23. Сущность рефрактометрического метода анализа.

Метод основан на зависимости показателя преломлении (n) от концентрации двухкомпонентных растворов или смесей двух жидкостей. (рефрактометрия для анализа твердых вещ-в при анализе пищ продуктов не применяется).

Плюсы метода: относительная простота аппаратуры и техники выполнения. Высокая точность измерения (точность составляет (10 -4 %). Экспрессность (несколько минут). Микрометод 9одна две капли анализируемой жидкости).

Метод основан на преломлении луча света при переходе из одной среды в другую. Если луч света проходит перпендикулярно поверх-ности раздела сред то его направления при этом не меняется.

Различают угол падения а (между направлением подающего луча в и перпендикуляром к поверхности раздела сред).

Угол приломления в – угол между направлением преломленного луча А).

Отношение sin этих углов представляет собой показатель приломления среды в кот луч света входит. n= sin a /sin b/

При прохождении луча света их среды с меньшим значением n в среду с большим значением n a меньше b. Если угол подения а луча С стремится к 900 то b меньше 900.

24. Способы измерения концентраций элементов при помощи пламенного фотометра.

Методика фотометрии пламени может быть использована как для определения токсичности щелочных и щелочноземельных; элементов, так и при изучении механизмов токсического действия этих веществ на водные организмы. Эта методика представляет собой один из видов эмиссионного спектрального анализа, в котором техника фотографирования заменена более точным простым способом отсчета с применением фотоэлементов и гальванометра. Преимуществом этой методики перед химическим анализом щелочных и щелочноземельных элементов является возможность полного аналитического разделения одного металла от другого, простота выполнения анализа и более высокая чувствительность. Сравнительно невысокая температура пламени, используемая в качестве источника возбуждения при методике фотометрии пламени, обусловливает простоту спектра и исключает влияние посторонних, мешающих определению элементов.

В основе методики фотометрии пламени лежит определение интенсивности светового излучения атомов или молекул анализируемого вещества, распыляемого в пламени горючего газа в виде растворов солей. Принцип метода состоит в том, что анализируемый раствор в виде мелких брызг (аэрозоля) вводится посредством специального распылителя в пламя горелки, работающей на горючем газе. Возникающее в пламени излучение определяемого элемента отделяется фильтром, попадая на фотоэлемент, вызывает фототок, величина которого затем измеряется гальванометром (см. рисунок).

При определенных условиях температуры и давления отсчеты гальванометра пропорциональны концентрации определяемого элемента.

Методика фотометрии пламени не является новой, но благодаря применению высокочувствительных фотоумножителей она; получила широкое применение в самых разнообразных областях науки и техники (Полуэктов, 1959).

Для устранения всех мешающих определению щелочноземельных элементов, обычно предварительно отделяют кальций, стронций и барий. Такое отделение в некоторых случаях удлиняет ход анализа, однако оно становится рациональным, так как является составной частью подготовки растворов проб к анализу.

Для определения щелочных элементов обычно используются пламенные фотометры типа ФПЛ-1, которые обеспечивают работу на горючей смеси пропан — воздух или светильный газ — воздух.

Пламенно-фотометрический метод – метод используется для определения

металлов в почве.

Достоинства и недостатки пламенно-фотометрического метода

Недостатком пламенно-фотометрического метода является значительное наложение друг на друга соседних линий спектра, принадлежащих разным химическим элементам, приводящее к влиянию на концентрацию определяемого элемента других элементов, находящихся в анализируемом растворе. Следствием этого является не всегда достаточная точность и селективность анализа. При работе на пламенных фотометрах для определения щелочных элементов обычно используют низкотемпературное пламя пропан-воздух, в котором условия возбуждения атомов анализируемых элементов сильно зависят от состава анализируемого раствора(матричный эффект).

По этим причинам в настоящее время пламенные фотометры постепенно выходят из употребления, а определение щелочных металлов проводят, например, на атомно-абсорбционных спектрофотометрах, которые могут работать в эмиссионном режиме. Однако пламенно-фотометрический метод по-прежнему является наиболее удобным и часто применяемым в химическом анализе почв методом определения содержания натрия и калия.

Достоинства метода фотометрии пламени - простые и дешевые приборы, высокие производительность и чувствительность определения щелочных элементов.