1. Какие методы анализа относятся к инструментальным. Как классифицируются инструментальные методы анализа.

Инструментальные методы анализа — количественные аналитические методы, для выполнения которых требуется электрохимическая оптическая, радиохимическая и иная аппаратура. К инструментальным методам анализа обычно относят:

• электрохимические методы — потенциометрию, полярографию, кондуктометрию и др.;

• методы, основанные на испускании или поглощении излучения,— эмиссионный спектральный анализ, фотометрические методы, рентгеноспектральный анализ и др.;

• масс-спектральный анализ;

• методы, основанные на измерении радиоактивности.

Все физико-химические методы делятся на три большие группы:

1) Электрохимические методы анализа основаны на измерении электрических параметров: силы тока, напряжения, равновесных электродных потенциалов, электрической проводимости, количества электричества, величины которых пропорциональны содержанию вещества в анализируемом объекте.

2) Оптические и спектральные методы анализа основаны на измерении параметров, характеризующих эффекты взаимодействия электромагнитного излучения с веществами: интенсивности излучения возбужденных атомов, поглощения монохроматического излучения, показателя преломления света, угла вращения плоскости поляризованного луча света и др.

3) Хроматографические методы - это методы разделения однородных много­компонентных смесей на отдельные компоненты сорбционными методами в динамических условиях. В этих условиях компоненты распределяются между двумя несмешивающимися фазами: подвижной и неподвижной. Распределение компонентов основано на различии их коэффициентов распределения между подвижной и неподвижной фазами, что приводит к различным скоростям переноса этих компонентов из неподвижной в подвижную фазу. После разделения количественное содержание каждого из компонентов может быть определено различными методами анализа: классическими или инструментальными.

2. Что такое чувствительность метода и способы ее повышения.

Чувствительность методов определяется двумя факторами:

• интенсивностью измеренного физического свойства;

• чувствительностью детекторов сигнала в приборе для инструментального анализа.

Малоинтенсивными свойствами являются, например, ряд оптических свойств – преломление луча света и обращение плоскости поляризации света, вследствие чего рефрактометрия и поляриметрия имеют низкую чувствительность, и применяется при анализе сравнительно концентрированных растворов веществ.

Высокую интенсивность могут иметь (в зависимости от типа веществ) поглощение света растворами веществ, линии в эмиссионном спектре элементов, флюоресценция, радиоактивность и ряд других свойств.

На чувствительность влияет:

• интенсивность аналитического сигнала;

• чувствительность детектора в сигнале (чем выше чувст. сигнала, тем выше чувтв. метода).

3. Фотоколориметрические методы анализа.

Метод основан на измерении интенсивности света, прошедшего через окрашенный раствор. Это измерение проводят с помощью фотоколориметра. Часть светового потока, проходя через раствор, поглощается прошедший через раствор световой поток, попадая на фотоэлемент, вызывает в нем электрический ток (фототок), сила которого измеряется гальванометром. Сила тока прямо пропорциональна интенсивности падающего на фотоэлемент света. Пользуясь предварительно построенным графиком, определяют концентрацию окрашенного соединения в растворе.

При фотоколориметрическом методе проводят измерение оптической плотности раствора пробы с применением зеленого светофильтра в кювете 10 мм. Для определения пользуются заранее приготовленным калибровочным графиком зависимости оптической плотности растворов стандартной шкалы от концентрации хлора.

Сущность метода заключается в определении содержания вещ-ва по интенсивности окраски или светопоглощению его окрашенных соединений в газообразной, твердой и жидкой фазах. Преимущество метода: возможность создания на его основе универсальных конструкций, так как один и тот же прибор с разными индикаторными растворами может быть использован для определения различных вредных веществ. Определяющим при этом является наличие фотоколориметрической методики для автоматического анализа, отвечающей следующим требованиям: устойчивость реактивов во времени. минимальное время образования окрашенного соединения, чувствительность и специфичность реакции, отсутствие сложных операций (кипячение, экстракция), небольшое число реактивов, их невысокая токсичность, пожаро- и взрывоопасность, доступность. несложность приготовления растворов.