Лекции / ПромБТ_2020 7 Хроматография - методы
.pdf
Растворители для НФ - элюотропный ряд (SiL)
В элюотропном ряду растворители расположены в порядке увеличения элюирующей способности. Последовательность растворителей изменяется в зависимости от того, на каких адсорбентах определяется их элюирующая способность (полярные, неполярные сорбенты, полиамиды, привитые фазы для ОФ ТСХ).
© С. В. Еремин, 2019
Растворители для НФ - элюотропный ряд (SiL)
© С. В. Еремин, 2019
© С. В. Еремин, 2019
© С. В. Еремин, 2019
Изоэлюотропные смеси растворителей (SiL)
Такие номограммы позволяют упростить подбор смесей.
1.Подгоняем состав под нужное удерживание, если селективность недостаточна, то
2.Выбираем по номограмме состав с другими
компонентами – удерживание будет примерно такое же, а селективность может улучшится
© С. В. Еремин, 2019 |
25 |
Изоэлюотропные смеси растворителей (SiL)
© С. В. Еремин, |
26 |
Изоэлюотропные смеси растворителей (SiL)
© С. В. Еремин, 2019 |
27 |
Растворители по Снайдеру
Растворители разбиваются на группы. В первом приближении считается, что растворители в одной группе имеют примерно одинаковую селективность. Это справедливо и для НФ и для ОФ хроматографии. Таким образом, заменять метанол на этанол для улучшения именно селективности смысла не имеет.
Следует обратить внимание на то, что замена растворителя даже в рамках одной группы может улучшить разделение за счет других эффектов. Скажем iPrOH может лучше чем метанол растворять амфифильные соединения.
© С. В.
Растворители по Снайдеру
I-алифатические простые эфиры |
IIалифатические спирты |
III – пиридин, ТГФ, сульфоксиды |
IV – гликоли, уксусная кислота |
V – дихлорметан, 1,2-дихлорэтан |
|
VIa – алифатические кетоны и сложные эфиры, диоксан VIb – сульфоны, нитрилы
VII – ароматические углеводороды, галогензамещенные ароматические углеводороды, нитросоединения, ароматические сложные эфиры
© VIII – фторалканолы, вода |
29 |
С. В. Еремин, 2019 |
Бинарные смеси как элюенты
В случае бинарных смесей растворителей зависимость элюирующей силы от концентрации полярного компонента не линейна. При большой разнице в силе растворителей нелинейность очень велика.
Например смесь 50% хлористого метилена в пентане лишь немного слабее, чем чистый хлористый метилен!
Есть эмпирическое правило – чем больше разница в полярностях растворителей, тем «селективнее» получится элюент. Однако и приготовить его воспроизводимо будет сложнее. Гексан – хлористый метилен в общем может работать хуже чем гексан - iPrOH
© С. В. Еремин, 2019