Лекции / ПромБТ_2020 3 Хроматография - введение
.pdf
Профили концентраций при хроматографии
© С. В. Еремин, 2019 |
11 |
Терминология
Подвижная фаза - поток жидкости, сверхкритического флюида или газа, перемещающий компоненты разделяемой смеси вдоль неподвижной фазы.
Неподвижная фаза - твёрдый сорбент или несмешивающаяся с подвижной фазой жидкость, на которых осуществляется дифференцированное удерживание и разделение компонентов смеси.
Адсорбент - твёрдый сорбент, концентрирующий на своей поверхности газы, пары или растворенные вещества.
Абсорбент - твёрдый или жидкий сорбент, растворяющий в своем объёме газы, пары или компоненты жидких смесей.
Сорбент - твёрдое вещество, жидкость или их смесь, способные поглощать или удерживать растворенные вещества.
Сорбат - вещество, удерживаемое сорбентом (в хроматографии - компонент разделяемой смеси).
© С. В. Еремин, 2019 |
12 |
Терминология
Аналит - компонент, искомый или определяемый в пробе вещества или материала объекта аналитического контроля.
Хроматограмма - кривая, изображающая зависимость концентрации соединений, выходящих из колонки с потоком подвижной фазы, от времени с момента начала разделения.
Элюент - жидкость используемая в качестве подвижной фазы.
Элюат - подвижная фаза выходящая из колонки
Изократический режим - способ разделения, при котором состав элюента не изменяется
Градиентный режим - способ разделения, при котором состав элюента изменяется по определённой программе, увеличивая «силу» растворителя за счет изменения полярности, pH или ионной силы. Используется в случае необходимости разделения веществ, которые сильно отличаются по степени связывания с сорбентом
© С. В. Еремин, 2019 |
13 |
Терминология
Система – в зависимости от контекста
–сам жидкостной хроматограф («Система Аджилент с УФ-детектором»).
–элюент («Приготовить систему вода – ацетонитрил, 60:40 (v/v)»)
–элюент вместе с конкретной колонкой («Получилась селективная система»)
© С. В. Еремин, 2019 |
14 |
А если не понятен механизм – то «сорбция»
Сорбция (от лат. sorbeo — поглощаю) — поглощение твёрдым телом либо жидкостью различных веществ из окружающей среды. Поглощаемое вещество, находящееся в среде, называют сорбатом, поглощающее твёрдое тело или жидкость — сорбентом. По характеру поглощения сорбата сорбционные явления делятся на два типа: адсорбцию — концентрирование сорбата на поверхности раздела фаз или его поглощение поверхностным слоем сорбента и абсорбцию — объёмное поглощение, при котором сорбат распределяется по всему объёму сорбента.
Адсорбция (лат. ad — на, при, в; sorbeo — поглощаю) —процесс увеличения концентрации растворённого вещества у поверхности раздела двух фаз Абсо́рбция (лат. absorptio от absorbere — поглощать) — поглощение сорбата всем объёмом сорбента.
© С. В. Еремин, 2019 |
15 |
Классификация
хроматографических
методов
© С. В. Еремин, 2019 |
16 |
Классификация по агрегатному состоянию
Агрегатное состояние фаз
Газо – жидкостная (ГЖХ)
Газо - твердофазная (ГАХ)
Жидко - твердофазная
Жидко - жидкостная
Сверхкритический флюид (СКФ)+
© С. В. Еремин, 2019 |
17 |
Классификация по задачам
Задачи разделения
Аналитическая хроматография
Строгое определение препаративного метода («в любом количестве») в хроматографии обычно не используется.
Есть/нет, какое, сколько?
Препаративная хроматография
Получение вещества (в любом количестве)
Аппаратура и колонки разделяются на аналитические, препаративные и т.д. по размеру колонок => расходам, давлениям, аппаратным особенностям.
0.4 |
2 |
10 |
150 мл/мин |
© С. В. Еремин, 2019 |
18 |
Классификация по перемещению сорбата
Способ перемещения сорбата
Фронтальный анализ
Проявительная хроматография
Вытеснительная хроматография
© С. В. Еремин, 2019 |
19 |
Фронтальный анализ
|
A+B раствор в E |
А - слабее |
B – сильнее |
|
связывается |
связывается |
|
|
|
||
A+B |
|
C |
|
|
|
|
|
|
А+B |
|
|
Раство |
|
|
|
ритель |
|
A+B |
A+B |
E |
|
||
|
|
|
|
|
А |
A |
|
|
|
|
На колонку, заполненную растворителем «E» (связывается с сорбентом слабее V чем А и B) начинаем подавать раствор A и B в E.
За счёт разницы в силе вначале образуется зона чистого А, потом идет исходная смесь.
Метод не имеет ни аналитического, ни препаративного значения. По сути это фильтрация через сорбент. Сравните с методом ТФЭ.
© С. В. Еремин, 2019 |
Используется для определения изотерм сорбции |
20 |