2. Підготовка зразків для дослідження на дифрактометрі

Рентгенівські дифрактометри, зважаючи на небезпеку використання та складність устрою обслуговуються спеціально підготовленим персоналом. Тому робота дослідника зводиться до підготовки зразку і розшифрування дифрактограм. Полікристалічний зразок повинен мати форму прямокутної ( розміри від 5 або круглої платівки (діаметр від 5мм до 50мм, товщиною від 0,1 до 10мм) з рівною поверхнею. Зразок встановлюється вертикально. Якщо зразок металічна платівка, то його ставлять в тримач зразку і проводять знімання дифрактограми. Якщо аналізується порошок, то його запресують в кювету глибиною 0,5…1,5 мм, або наклеюють на рівну підкладку. При виборі скліючої речовини треба враховувати її ренгеноаморфність.

3.Порядок проведення роботи.

1. Отримати зразок наплавленого шару. з описом їх наплавлення.

2. Визначити твердість наплавленого шару та підкладки.

3. Сформулювати завдання оператору рентгенівського дифрактометру ДРОН- 2,0 на проведення рентгенофазового аналізу та отримати у викладача штрих- діаграми

4. В додатку знайти необхідні дані для всіх вірогідних фаз та побудувати їх штрих діаграми. Випромінювання CrKα, довжина хвилі λ = 0,2291нм. Увага! На скриншотах значення d та λ дані у ангстремах. У завданнях всі дані у нм.

5. Визначити якісний фазовий склад зразка; над кожним штрихом вказати фазу.

6. Пояснити причини відмінності твердості шару та підкладки.

7. Вказати які механічні властивості деталі зміняться при наплавленні шару з визначеним ФС (крім твердості)

Звіт по роботі

Звіт по роботі повинен мати: 1. Роздруковані на принтері штрих – діаграми вірогідних фаз. 2. Роздруковані на принтері штрих – діаграми зразків з вказаними фазами. 3. Аналіз причин зміни механічних деталей при наплавленні шару з вказаним ФС.

Контрольні запитання для самоперевірки і контролю підготовленості до лабораторної роботи

1. Дати визначення фазової складової ( фази ) у сплавах.

2. Що таке дифракційний спектр фази?

3. З чого складається дифракційний спектр багато фазного зразку?

4. У чому фізичний смисл формули Вульфа – Брегга?

5. Як готувати зразок для зйомки на дифрактометрі?

6. Яка головна умова ідентифікації фази по дифрактограмі багатофазного зразку?

Додаток1. Міжплощинні відстані, інтенсивності відбиттів для фаз у сплавах систем Fe – Cr – B – C – Si та Ni – Cr - Si - B – C.

фаза	міжплощинні відстані, нм	Інтенсивності відбиттів, %
α- Fe	0,201 0,1428 0,1166 0,101 0,0904	100 15 38 10 8
Ni	0,2038 0,1766 0,1250 0,1067 0,1022 0,0884	100 50 40 60 10 2
FeB	0,219 0,201 0,19	100 100 100
Fe2B	0,212 0,201 0,163	25 100 18
Cr7C3	0,228 0,211 0,203	50 50 100
CrB	0,235 0,2017 0,1965	100 100 100
Ni2B	0,2502 0,2127 0,1978	24 22 100