Л.Ф. Головко, А. М. Лутай

Фізичні методи досліджень

МЕТОДИЧНІ ВКАЗІВКИ

до виконання лабораторних робіт

Міністерство освіти і науки України

Національний технічний університет України

<<Київський політехнічний інститут імені Ігоря Сікорського>>

КАФЕДРА ЛАЗЕРНОЇ ТЕХНІКИ ТА ФІЗИКО – ТЕХНІЧНИХ ТЕХНОЛОГІЙ

Л.Ф.Головко, А.М. Лутай

ФІЗИЧНІ МЕТОДИ ДОСЛІДЖЕНЬ

МЕТОДИЧНІ ВКАЗІВКИ

до виконання лабораторних робіт

для студентів спеціальності 8.05050204 «лазерна техніка та фізико – технічні технології».

Затверджено Методичною радою ММІ НТУУ<<КПІ>>

2017

УДК 6219(075)

Фізичні методи досліджень. Методичні вказівки до виконання лабораторних робіт для студентів спеціальності 8.05050204 «лазерна техніка та фізико – технічні технології». . /Уклад.: Л.Ф.Головко, А.М.Лутай. – К.: НТУУ<<КПІ >>, 2017. – 135с.

В посібнику викладено методики визначення хімічного. фазового та структурного складу сплавів методами компʹюторної обробки цифрових мікрофотографій, рентгеноструктурного та електронооптичного аналізів. Особливу увагу приділено способам підготування зразків та комп‘ютерній обробці результатів.

Гриф наданий Методичною радою ММІ НТУУ<<КПІ>>

(протокол № від . 2017р)

Навчальне видання

Фізичні методи досліджень. Методичні вказівки до виконання лабораторних робіт для студентів спеціальності 8.05050204 «лазерна техніка та фізико – технічні технології». .

Укладачі: Л.Ф.Головко, доктор техн. наук, професор

А.М.Лутай, старший викладач

Відповідальний редактор: В.В.Романенко, доцент, канд. техн. наук

Рецензент: І.Є.Котенко, доцент, канд. техн. наук

Комп᾽ютерна верстка авторська

©Л.Ф.Головко, А.М. Лутай, 2017р.

ЗМІСТ

Лабораторна робота №1. Дослідження впливу фазового складу на твердість наплавленого шару (4 години) ………………………………………………………………5

Варіанти індивідуальних завданнь до роботи №1………………………………………. 15

Лабораторна робота№2. Вивчення впливу лазерної обробки деталей на залишкові напруження (4 години)………………………………………………………………………..24

Варіанти індивідуальних завдань до роботи №2…………………………………………….35

Лабораторна робота №3. Визначення хімічного складу та дослідження розподілу елементів методом мас – спектроскопії вторинних іонів (2 години)………………………40

Варіанти індивідуальних завданнь до роботи №3……………………………………………46

Лабораторна робота №4. Дослідження розподілу елементів методами рентгеноспектрального мікроаналізу (2 години)…………………………………………….62

Приклади застосування рентгеноспектрального мікроаналізу у лазернійй технології……69

Лабораторна робота№5. Мікроструктурне дослідження впливу фазового та структурного складу на механінічні властивості сталей (2 години)………………………………………..70

Варіанти індивідуальних завданнь до роботи №5……………………………………………76

Лабораторна робота №6.. Вивчення впливу величини зерна феріту на механічні властивості маловугдецевих сталей (2 години)………………………………………………95

Варіанти індивідуальних завданнь до роботи №6……………………………………….. .103

Лабораторна робота №7. Вивчення методик підготовки зразків для мікроструктурного та мікродюрометричного аналізу (2 години)…………………………………………………..110

Лабораторна робота 1

Дослідження впливу фазового складу на твердість наплавленого шару

Мета роботи. Оволодіти методикой підготовки зразків для зйомки рентгенівських дифрактограм. Засвоїти послідовність проведення якісного та кількісного рентгенофазового аналізу. Навчитися виявляти зв'язок між фазовим складом сплаву та його твердістю та зносостійкістю.

Матеріали, прилади, довідкове і програмне забезпечення роботи

1. Зразки – наплавлені на сталь 10 шари, що отримані методом газопорошкового лазерного наплавлення (ГПЛН)

2. Рентгенівський дифрактометр ДРОН – 2,0 (розглядається лише принципова будова)

1. електроно – рахувальний пристрій

2. блок автоматичного керування

3. стойка з гоніометром та рентгенівською трубкою

4. високовольтне джерело живлення рентгенівської трубки

5. пристрій виведення інформації

3. Твердомір Роквелла.

3. Програма Microsoft Excel

4.Додаток1. Міжплощинні відстані, інтенсивності відбиттів для фаз у сплавах систем Fe – Cr – B – C – Si та Ni – Cr - Si - B – C.

1. Загальні та теоретичні відомості

Відомо, що при однаковому хімічному складs сплаву його механічні властивості визначаються фазовим складом (ФС). При ЛГПН ФС шару залежить від параметрів наплавлення: довжині хвилі випромінювання, щільності потужності ( Р), швидкості переміщення променя (V). Оптимальним вважається режим наплавлення, який формує фазовий склад, що забезпечує необхідні експлуатаційні властивості наплавленого шару. Тому визначення фазового складу обов’язкове дослідження при розробці технології ЛГПН.

Рентгеноструктурний метод визначення фазового складу (рентгенофазовий аналіз – РФА) є прямим і характеризується високою достовірністю та експресністю. Метод засновано на розшифруванні дифракційного спектру. Логічно розглянути метод в наступній послідовності

• фізичні основи виникнення дифракційного спектру

• оптична схема та режими зйомки дифрактограми

• підготовка зразків для дослідження

• послідовність розшифрування спектрів

1.1 Формула Вульфа - Брегга

Кристал – природна дифракційна гратка для рентгенівських променів (РП). Це означає, що взаємодія РП з граткою буде приводити до появи дифракційних максимумов. Умови їх виникнення визначаються формулою Вульфа – Брегга при виведенні, якої вважається, що РП дзеркально відбиваються від атомних площин кристалічної решітки (рис.1)

Рис.1.Відбиття рентгенівських променів від атомних площин

1. Падаючий промінь, 2 – відбитий промінь

З загальних положень хвильових процесів відомо, що інтерферирують синфазні промені. Сінфазність променів віддзеркалених від першої та другою атомною площиною буде виконуватись, якщо різність ходу між ними (наведена товстою лінією) буде дорівнювати цілому числу довжин хвиль. З мал.1 виходить, що ця умова має вигляд

2d (1)

де - θ - кут падіння проміня, d - відстань між атомними площинами , n - порядок відбиття (n=1, 2. 3… ціле число)

1.2.Дифракційний спектр (дифрактограма) однофазного зразку

Кожна фаза, володіючи своєї кристалічною структурою, характеризується визначеним, притаманним тільки цій фазі набором дискретних значень міжплощинних відстаней d / n від максимального і нижче. Як випливає з рівняння Вульфа - Брегга, кожному значенню межплощинної відстані відповідає лінія на рентгенограмі від полікрісталічного зразку під певним кутом θ (при постійному значенні довжини хвилі λ). Таким чином, певному набору межплощинних відстаней для кожної фази на рентгенограмі буде відповідати певна система ліній (діфракційних максимумів). Так частина дифракційного спектру ( дифрактограми вигляд наведений) міді має у рис. 2.

Рис.2. Частина дифрактограми мыды

Відносна інтенсивність цих ліній на рентгенограмі залежить насамперед від структури фази (рис.3). Дані по міжплощинним відстаням, інтенсивностям дифракційних максимумів та їх індексах наводяться в довідковій літературі. (додатки1 та 2) На рентгенограмі перша лінія відповідає найбільшій міжплощинній відстані d_H1K1L1=d₁, остання лінія виходить для d_i для якого ще й d_i>λ/2, де λ - довжина хвилі використовуваного випромінювання, тому що при цьому за формулою Вульфа – Брегга sin θ <1, тобто відображення ще можливо.

Рис.3. Дифрактограми позначених елементів.

Дифрактограма багатофазного зразку є результат накладення дифрактограм всіх його фазових складових. В якості ілюстрації принципу формування дифрактограм наведемо приклад двохфазного зразку (рис 4.).

Рис.4. Формування дифрактограми двохфазного зразку (3) як накладення дифрактограм фази (1) та фази (2)

Дифракційний спектр зразку - 3, має в своєму складі лінії фази 1 та фази 2. Інтенсивність ліній кожної з фаз пропорційна її кількості. Тому фаза, кількість якої невелика буде представлена в загальному спектрі тільки найбільш інтенсивними максимуми. Багатофазний об’єкт дає велику кількість ліній, які можуть частково співпадати особливо якщо вони мають велику ширину. Тому знімання дифрактограми проводять, як правило в випромінюванні з великою довжиною хвилі. Наприклад – знімання W в мідному випромінюванні дає 19 ліній, в хромовому всього 6.

1.3.Умови та послідовність якісного фазового аналізу.

Умови та послідовність якісного фазового аналізу наступні.

1. Передумовою достовірного фазового аналізу є знання якісного хімічного складу зразка.

Пояснення. В завданні буде вказана марка присадочного порошку та його хімічний склад.

По дифрактограмі зразка будують її штрих – діаграму ( в роботі будуть видані вже побудовані штрих – діаграми зразка)

2. В Excel будують штрих – діаграми вірогідних фаз.

Пояснення. Вірогідними вважають наступні фази:

• Основний метал – вказан в хімічному складі (залізо або никель)

• Карбіди, якщо в хімічному складі є вуглець та кабідостворюючи метали

• Бориди, якщо в хімічному складі є бор та борідостворюючи метали

• Інтерметаліди

Пошук вірогідних фаз, дані про міжплощинні відстані, інтенсивності максимумів по додатку1Штрих – діаграми фаз будуються згідно з послідовністю показаної на скриншотах.

На скриншотах 1…10 показана послідовність будування теоретичних штрих – діаграм на прикладі штрих діаграми карбіду вольфраму WC у Cr Kα випромінюванні

1. З додатку 1 переносимо у табл. HKL (стовпець А), міжплощинні відстані (В), відносні інтенсивності максимумів (С) та копіюємо таблицю з довжинами хвиль рентгенівського випромінювання.

2.Формула для θ (виводиться з формули 1) , значення d/n вводимо виділенням ячеек В4:В17

3.Отримали θ протягуванням формули по стовбцю Н

4.У стовбці К будуємо шкалу θ автозаповненням через 1⁰ до 80⁰ .

5. Округляємо значення θ у Н до ближнього цілого та у стовбцю L записуємо інтенсивності (приклад максимум 001)

6. Виділяємо K та L, клікаємо «вставка»

7. Клікаємо «гистограмма», у «объемные гистограммы» «гистограмма с группировкой»

8. Клікаємо «вибор данних» в віконці «подписи горизонтальной оси изменить

9. Виділяємо стовбець К, клікаємо «ок».

10. Підписуємо назву та осі.

4.Накладанням теоретичної штрих – діаграми фази на штрих – діаграму зразка визначають її наявність тобто ідентифікують фазу

Накладання (ідентифікацію ліній) зручно проводити в Paint (див. скріншот)

5.Фаза вважається достовірно ідентифікованою, якщо співпадає мінімум три лінії максимальної інтенсивності.

6. У мало кутовій частині дифрактограм багато близько розташованих ліній. Тому у завданні ця частина штрих – діаграми побудована з шагом 0,2⁰. З таким шагом повинні будуватися теоретичні штрих – діаграми фаз.

Важливе. Ідентифікованими мають бути саме лінії з максимальною інтенсивністю. Тобто фаза не може вважатися ідентифікованою, якщо не співпали лінії з інтенсивністю 100%, 50%, а є співпадання максимумів з 80%, 20% та 8% інтенсивності.