- •Консультанты:
- •Допустить к защите:
- •Планируемы результаты обучения по ооп 240100 химическая технология
- •Глава 1 Литературный обзор
- •1.1 Нитрид алюминия
- •1.1.1 Структура и физические свойства нитрида алюминия
- •1.1.2 Химические и термические свойства нитрида алюминия
- •1.1.3 Область применения нитрида алюминия
- •1.2 Способы формования нитрида алюминия
- •1.2.1 Литье из термопластичных шликеров
- •1.2.2 Горячее прессование нитрида алюминия
- •1.2.3 Одноосное прессование нитрида алюминия
- •1.2.4 Литье пленки на основу нитрида алюминия
- •Глава 2 методы исследования и материалы
- •2.1 Цели задачи
- •2.2 Методы исследований
- •2.2.1 Рентгенофазовый анализ (рфа)
- •2.2.2 Синхронный термический анализ (sta)
- •2.2.3 Растровая электронная микроскопия (sem)
- •2.2.4 Гидростатическое взвешивания
- •2.2.5 Определение насыпную плотность порошка и гранулята
- •2.2.6 Определение сыпучести порошка и гранулята
- •2.2.7 Истинная (пикнометрическая) плотность порошка
- •2.2.8 Оптическая микроскопия
- •2.3 Материалы
- •2.3.1 Порошок нитрида алюминия
- •2.3.2 Порошок иттрия
- •2.3.3 Поливинилбутираль
- •2.3.4. Парафин марки т2
- •Глава 3 экспериментальная часть
- •3.1 Приготовление смеси порошков и вреенной связки
- •3.2 Приготовление гранулята и определение его свойств
- •3.2.1 Гранулометрический состав
- •3.2.2 Микрофотографии
- •3.3 Влияние условий прессования на свойства прессовок
- •3.4 Влияние вида и количества временной связки на свойства прессовок
- •3.5 Влияние удельного давления прессования на свойства прессовок
- •3.6 Режимы удаления временной связки
- •3.7 Спекание прессовок.
- •3.8 Определение свойств спеченной крамики
- •3.9 Выводы
Глава 3 экспериментальная часть
В работе были использованы порошки нитрида алюминия производства фирмы H.C. Starck Grade B, для снижения температуры спекания нитрида алюминия вводили порошок оксида иттрия, разного по гранулометрическому составу, производства фирмы H.C. Starck Gradе С. Применение спекающей добавки обусловлено высокими температурами спекания нитрида алюминия, и очищение кристаллической решетки от примесей кислорода, который и является основным препятствием для достижения высокой теплопроводности AlN [3]. Для достижения высокой теплопроводности требуется связать весь кислород на поверхности и в объеме нитрида алюминия. Для этого требуется точно рассчитывать количество спекающей добавки, а для этого нужно рассчитать содержание оксида алюминия.
Порошок нитрида алюминия обладает плохой сыпучестью и низкой насыпной плотностью равной 0,638 г/см3, поэтому для уменьшения возможных дефектов при прессовании порошок предварительно гранулировали. Работа с гранулированным порошком дает более равномерные по весу и качеству образцы.
3.1 Приготовление смеси порошков и вреенной связки
Согласно предложенной схеме рисунок 22, готовили смесь порошков нитрида алюминия и спекающей добавки. Для этого дозировали материалы согласно выполненным расчетам, загружали в барабан с мелющими шарами. Смешение проводили в среде органического растворителя.
Приготовление раствора связки (Г1). Дозировали компоненты связки, в качестве связки использовали бензин + парафин. Смешивание связки Г1 вели на плитке при нагревании до 60 в стеклянном стакане, постоянно помешивая, в течении 60 минут.
Приготовление раствора связки (Г2) проводили в фарфоровом барабане с мелющими телами, в барабан загружали порошок ПВБ и растворитель. Барабан устанавливался на волки, смешивание проводили в течении 60 мин.
Рисунок 22. Схема перемешивание компонентов
Таблица Состав связки
Шифр |
Компоненты связки |
Процентное содержание |
|
Г1 |
Парафин |
Растворитель (бензин) |
|
10,54 г. |
100 мл |
3% |
|
10,54 г |
100 мл |
5% |
|
Г2 |
ПВБ |
Растворитель (изопропиловый спирт) |
|
17,54 г |
200 мл |
3% |
|
17,54 г. |
200 мл |
5% |
|
3.2 Приготовление гранулята и определение его свойств
В работе гранулят получали двумя методами. Методом «разлома брикета» и методом протира пластифицированной массы. Стадия приготовления полидисперсной смеси и раствора связки были одинаковыми. На рисунке 333 представлена схема приготовления гранулята методом «разлома брикета».
Рисунок 28 Схема приготовления гранулята
При производстве изделий одноосным прессованием необходимо компактировать мелкодисперсные порошковые материалы, для улучшения таких важных технологических свойств: насыпная плотность, сыпучесть, угол естественного откоса. Применение мелкодисперсных порошков в исходном состоянии связано со многими трудностями: пылением порошков, увеличением сил трения между частицами, что приводит к снижению усилия прессования.
Рисунок 333 чтоэтотакое
Свойства гранулята определяли по стандартным методикам. Определяли сыпучесть и насыпную плотность гранулята таблица 3.
Таблица 3- Сойства гранулята ИЗ ПЕРВОЙ РАБОТЫ
Свойства |
Материал |
||||
Порошок |
Смесь порошков |
Гранулят |
|||
AlN |
Y2O3 |
Гр-1 |
Гр-2 |
||
Насыпная плотность, г/см3 |
0,63 |
0,23 |
0,43 |
0,86 |
0,85 |
Сыпучесть, г/с |
0 |
0 |
0 |
10 |
10 |
Рисунок 23- Микроснимки полученного гранулята
Свойства |
Материал |
||||||
Порошок |
Смесь порошков |
Гранулят |
|||||
Парафин |
ПВБ |
||||||
AlN |
Y2O3 |
5% |
3% |
5% |
3% |
||
Насыпная плотность, г/см3 |
0,63 |
0,23 |
0,43 |
0,82 |
0,89 |
0,85 |
0,86 |
Сыпучесть, г/с |
0 |
0 |
0 |
5 |
4,10 |
4,12 |
4,11 |
Где свойства гарнулята
