2.1.4 Методика определения содержания хлорид-ионов в атмосферных осадках

Реактивы и оборудование. Конические колбы на 200 мл; пипетки на 10 мл; цилиндры мерные на 100 мл; бюретки для титрования; дистиллированная вода; 0,01 н раствор AgNO₃: растворяют 1,6987 г AgNO₃ в дистиллированной воды; 0,01 н раствор NaCI, готовится из фиксанала; 5 %-ный раствор К₂СrО₄.

Общие положения. Высокая растворимость хлоридов объясняет широкое распространение их во всех природных водах. В проточных водоемах содержание хлоридов обычно невелико (20-30 мг/л). Незагрязненные грунтовые воды в местах с несолончаковой почвой обычно содержат до 30-50 мг/л хлор-иона.

В водах, фильтрующихся через солончаковую почву, в 1 л могут содержаться сотни и даже тысячи миллиграммов хлоридов. Вода, содержащая хлориды в концентрации более 350 мг/л, имеет солоноватый привкус, а при концентрации хлоридов 500-1000 мг/л неблагоприятно влияет на желудочную секрецию. Содержание хлоридов является показателем загрязнения подземных и поверхностных водоисточников и сточных вод. Определение хлоридов ведется по методу Мора.

Принцип метода Мора основан на осаждении хлоридов азотнокислым серебром в присутствии хромата калия К₂СrО₄. При наличии в растворе хлоридов AgNO₃ связывается с ними, а затем образует хромат серебра оранжево-красного цвета.

NaCI + AgNO₃ →AgCI↓+ NaNO₃

AgNO₃ + K₂CrO₄ → Ag₂CrO₄↓ + 2KNO₃

Ход работы. Вначале устанавливают титр AgNO₃. Для этого в коническую колбу на 200 мл вносят 10 мл раствора NaCI и 90 мл дистиллированной воды, прибавляют 5 капель К₂СгО₄. Содержимое колбы титруют раствором AgNO₃ до перехода лимонно-желтой окраски мутного раствора в оранжево-красную, не исчезающую в течение 15-20 с.

При содержании хлоридов менее 250 мг/л берут 100 мл фильтрованной испытуемой воды. При большем содержании хлоридов берут 10-50 мл. Испытуемую воду наливают в две конические колбы, доводят до 100 мл дистиллированной водой, прибавляют 5 капель раствора К₂СгО₄. Раствор в одной колбе титруют AgNO₃, a вторая колба используется для контроля.

Содержание хлор-иона в воде рассчитывается по формуле (2.1)

Х=V∙35,5, (2.1)

где X - содержание хлор-иона в мг/л;

35,5 - эквивалентное количество хлора, соответствующее 1 мл 0,01 н раствору AgNO₃ мг;

V - объем исследуемой пробы, мл.

2.1.5 Методика определения содержания сульфидов и гидросульфидов в атмосферных осадках

Реактивы и оборудование. Кристаллический иодид калия, 0,5 %-ный раствор крахмала, 0,01 н раствор тиосульфата натрия, конические колбы, мерные пипетки на 20 мл, бюретки, штативы.

Основные положения. При действии раствора йода на связанный и свободный сероводород и соли сернистой и тиосерной кислот происходит окисление последних:

S^2-+I₂ → 2I-+S

HS^-+I2→H⁺ + 2I^- + SОз^2- + I₂ → SO₄^{2 -}+ 2I^-+ 2Н⁺

2S₂Оз^2-+ I₂ →2I+ S₄О₆^2-

Ход определения. Вследствие летучести свободного сероводорода производят два определения: ориентировочное и точное.

Ориентировочное определение. В коническую колбу помещают 20 мл фильтрата атмосферных осадков, добавляют 0,2 г иодида калия и перемешивают круговыми движениями, при этом кристаллы растворяются. Затем прибавляют 2-3 капли 0,5 %-ного раствора крахмала и титруют 0,01 н раствором йода до появления голубой окраски, не исчезающей при энергичном встряхивании.

Точное определение. В коническую колбу вносят 20 мл исследуемой пробы, 0,2 г иодида калия ,отмеряют из бюретки 0,01 н раствора йода на 1 мл больше, чем было израсходовано на ориентировочное титрование, затем прибавляют 2-3 капли 0,5 %-ного раствора крахмала, тщательно взбалтывают и оттитровывают избыток йода 0,01 н раствором тиосульфата натрия.

Общее содержание соединений серы X (в мг/л), окисляемых йодом, выраженное в форме сероводорода, вычисляют по формуле (2.2)

, (2.2)

где V₁ - объем прибавленного раствора йода, мл;

H₁-нормальность раствора йода, н;

V₂-объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование избытка раствора йода, мл;

H₂-нормальность раствора тиосульфата натрия, н;

-эквивалентный вес сероводорода, г/моль;

-коэффициент перевода мл в л;

V- объем исследуемой пробы, мл.