Лабораторна робота №2.7. Визначення технологічних показників спирту та лікеро-горілчаних виробів

Мета роботи. Набуття практичних навичок визначення фізико-хімічних та технологічних показників етилового спирту та лікеро-горілчаних виробів.

Завдання. Визначення об‘ємної частки етилового спирту ареометричним методом; визначення зміни об’єму під час змішування етилового спирту з водою; проба на окислюваність; визначення масової концентрації альдегідів.

Об’єкти досліджень: спирт етиловий ректифікований «Екстра» або «Люкс», горілка.

Стислі теоретичні відомості

Молекулярна маса спирту етилового 46,07. Густина – 0,789 кг/дм³.

Температура кипіння безводного етилового спирту при тиску 101,33 кПа (1 атм) становить +78,3°С. Температура замерзання спирту - 115ºС. Температура самозапалення спирту +426ºС.

Температура спалаху +14ºС (за різними літературними джерелами: від 9 до 32ºС).

Спирт етиловий - гігроскопічний, змішується з водою в будь-яких співвідношеннях.

За органолептичними показниками спирт повинен відповідати наступним вимогам: зовнішній вигляд – прозора рідина без сторонніх часток, смак і запах – характерний для спирту етилового, виробленого із відповідної сировини, без присмаку та запаху.

За фізико-хімічними показниками спирт повинен відповідати вимогам, вказаним в таблиці.

Вміст домішок в спирті повинен відповідати вимогам згідно ДСТУ 4221-2003, визначання показників якості здійснюють згідно з ДСТУ 4181 .

Таблиця

Фізико-хімічні показники спирту етилового

Назва показника	Норма для спирту
	«Пшенична сльоза»	«Люкс»	«Екстра»	«Вищої очистки»
Об’ємна частка етилового спирту, за температури 20ºС, %, не менше	96,3	96,3	96,3	96,0
Проба на чистоту з сірчаною кислотою	Витримує
Проба на окислюваність за температури 20ºС, хв, не менше	23	22	20	15
Масова концентрація альдегідів, у перерахунку на оцтовий альдегід в безводному спирті, мг/дм³, не більше	2,0	2,0	2,0	4,0
Масова концентрація сивушного масла: пропіловий, ізопропіловий, бутиловий, ізобутиловий та ізоаміловий спирти, в перерахунку на суміш прпілового, ізобутилового спиртів (3:1:1) в безводному спирті, мг/дм³, не більше	3,0	4,0	7,0	10,0
Масова концентрація естерів у перерахунку на оцтовий естер в безводному спирті, мг/дм³, не більше	1,5	2,0	3,0	5,0
Об’ємна частка метилового спирту, в перерахунку на безводний спирт, %, не більше	0,005	0,01	0,02	0,03
Масова концентрація вільних кислот (без СО2), в перерахунку на оцтову кислоту в безводному спирті, мг/дм³, не більше	8,0	8,0	12,0	15,0

Порядок виконання досліджень

1. Визначення об’ємної частки етилового спирту ареометричним методом

Ареометричний метод базується на вимірюванні відносної густини водно-спиртових розчинів за допомогою ареометрів-спиртомірів, шкала яких відградуйована за відсотками об’ємної частки етилового спирту.

1.1 Правила роботи під час здійснення вимірювання ареометрами-спиртомірами

Для вимірювання ареометрами-спиртомірами вмісту спирту використовують циліндр, внутрішній діаметр якого повинен бути більший діаметру корпусу ареометра на 10 мм, а висота більша, ніж довжина ареометра.

Скляний циліндр для ареометра перед проведенням вимірювання потрібно вимити теплою питною водою та сполоснути дистильованою водою. Не можна торкатися руками внутрішньої поверхні циліндра.

Показники ареометра потрібно чітко знімати за нижнім меніском за температури (200,1)С, тому що ареометр-спиртомір відградуйовано за температури 20 С.

1.2 Проведення вимірювання

Температуру етилового спирту (розчину етилового спирту з водою, лікеро-горілчаного виробу) доводять до (200,1)С, споліскують внутрішню поверхню циліндру від 5 см³ до 10 см³ розчину, в якому проводять вимірювання, та виливають. Досліджуваний зразок наливають в циліндр таким чином, щоб під час занурювання ареометра рідина не переливалася через край циліндру. З метою запобігання утворення пухирців повітря досліджуваний зразок наливають у циліндр повільно по стінці. Наливши спирт або водно-спиртову суміш у циліндр, знову перевіряють її температуру, яка повинна становити (200,1)С. У разі відхилення температуру доводять до (200,1)С і проводять вимірювання чітко при цьому значенні.

Підтримуючи ареометр за верхній кінець, його обережно занурюють в рідину і впевнюються, що він плаває. Ареометр не повинен торкатися стінок циліндра. Вимірювання проводять 2-3 рази з точністю 0,1%.

1.3 Опрацювання результатів

За кінцевий результат приймають середнє арифметичне із трьох паралельних вимірювань, розходження між якими не перевищує 0,1 %.

2. Визначення зміни об‘єму під час змішування етилового спирту з водою

Посуд, реактиви та обладнання. Мірний циліндр на 100 см; олівець по склу; спирт етиловий ректифікований, який забарвлено метиленовою синню.

Методика проведення досліджень

У циліндр наливають точно 20 (або 30, 40, 50 см³ води за завданням викладача). Потім обережно по стінці дуже повільно наливають такий самий об‘єм забарвленого спирту.

Спирт не повинен змішуватися з водою під час наливу. Олівцем відмічають верхній рівень рідини. Циліндр закривають та інтенсивно перемішують спирт з водою. Після чого відмічають рівень, який утворюється після змішування спирту з водою. Також відмічають, що циліндр нагрівається за рахунок реакції спирту з водою.

Оформлення результатів

Результати зафіксувати у робочому зошиті.

3. Проба на окислюваність

Посуд, реактиви і обладнання. Колби мірні на 50 або 25 см³; водяна баня (стакан) з дистильованою водою за температури 20ºС; типові розчини на окислюваність; 0,02 %-й розчин КМпО₄ ( готують перед визначенням з 1%-го розчину КМпО₄ ).

Методика проведення досліджень

У дві однакові мірні колби на 50 см³ наливають наступним чином: у 1-шу колбу типовий розчин на окислюваність (контроль), у 2-гу колбу наливають вище мітки дослідний зразок спирту, і витримують у водяній бані за температури 20ºС протягом 15…20 хв. Після цього виливають обережно надлишок спирту у дослідній колбі і вносять піпеткою 2 см³ 0,02%-го розчину КМпО_4, колбу закривають, ретельно перемішують і засікають час, коли колір у дослідній колбі досягне кольору у контрольній.

Оформлення результатів

Записати у робочий зошит результати. Дані порівнюють із значеннями у таблиці.

4. Визначення масової концентрації альдегідів

Посуд, реактиви та обладнання: пробірки з притертими корками; піпетки на 10 та 2 см³; водяна баня (стакан) з дистильованою водою за температури 20ºС; типові розчини альдегідів; фуксин-сірчастий реактив І.

Суть методу: Метод визначання масової концентрації альдегідів ґрунтується на здатності наявних у спирті альдегідів давати з фуксин-сірчистим реактивом рожеве забарвлення, інтенсивність якого визначають: візуально шляхом порівняння із забарвленням типових розчинів або за допомогою фотоколориметра.

4.1 Приготування водно-спиртового розчину з об‘ємною часткою етилового спирту 50 %

Водно-спиртовий розчин з об‘ємною часткою етилового спирту 50% готують із спирту етилового ректифікованого за ДСТУ 4221 шляхом розбавлення дистильованою водою за ГОСТ 6709 таким чином: в мірну колбу на 200 см³ відміряють циліндром 100 см³ спирту етилового ректифікованого концентрацією 96,3 % об. за температури 20С та додають 98,7 см³ дистильованої води за температури 20С.

Приготовлений водно-спиртовий розчин витримують у водяній бані з температурою води 20С впродовж 30 хв, після чого використовують для приготування розчинів та проведення випробувань. Розчин зберігають у герметичній склянці за температури від 4С до 10С протягом 3 місяців.

4.2 Проведення випробування

Перед проведенням випробування типові розчини оцтового альдегіду витримують у водяній бані за температури 20С не менше ніж 30 хв. Одержання результатів проводять одночасно та в однакових умовах.

У пробірки за допомогою піпетки вносять по 10 см³ типових розчинів з масовою концентрацією оцтового альдегіду 2, 4, 10%. В дослідні пробірки вносять по 10 см³ етилового спирту об'ємною часткою 50%. Пробірки поміщають у водяну баню з температурою (20 ± 0,5)°С і витримують впродовж 10 хв. Після цього послідовно в кожну пробірку додають по 2 см³ фуксин-сірчистого реактиву (піпеткою за допомогою гумової груші, дуже швидко). Пробірки закривають пришліфованими корками, перемішують і витримують кожну пробірку протягом 20 хв за температури (20 ± 0,5)°С. Потім порівнюють забарвлення у пробірках з типовими розчинами.

Оформлення результатів

Отримані результати записати у робочий зошит.

Оформлення зведених результатів

Результати визначення фізико-хімічних показників спирту та лікеро-горілчаних напоїв заносять у таблицю, порівнюють з нормативними показниками та записують висновок.

Таблиця

Результати досліджень

Об’єкт дослідження	Вміст спирту, об.%	Проба на окислюваність, хв	Масова концентрація альдегідів,%

Питання для самоконтролю

1. Назвати основні характеристики етилового спирту залежно від сорту.

2. Методи визначення об’ємної частки етилового спирту та лікеро-горілчаних виробів.

3. Суть методу визначення масової концентрації альдегідів.

4. Вплив якості сировини на показники якості спирту