- •6.051301 "Хімічна технологія"
- •Розділ 1. Титриметричні методи аналізу
- •Способи вираження концентрацій розчинів та їх перерахунок
- •Розрахункові формули для визнaчeння pH poзчинів
- •Кислотно-основне титрування (метод нейтралізації)
- •Лабораторна робота № 1 Приготування розчину соляної кислоти
- •Лабораторна робота № 2 Визначення концентрації соляної кислоти за титрованим розчином NаОн
- •Контрольні питання
- •Лабораторна робота № 3 Визначення концентрації соляної кислоти за натрій тетраборатом
- •Контрольні питання
- •Лабораторна робота № 4 Приготування робочого розчину натрію гідроксиду з наважки та визначення його концентрації за оксалатною кислотою
- •Контрольні питання
- •Приклади розв'язання типових завдань
- •Завдання для самостійної підготовки
- •Розділ 2. Фізико-хімічні методи аналізу
- •Спектральні та інші оптичні методи:
- •2) Електрохімічні методи:
- •Хроматографічні методи
- •1 Абсорбційна спектроскопія
- •1.1 Закони світлопоглинання
- •1.2 Фотометричний метод аналізу
- •Вимоги до реакцій утворення забарвлених сполук:
- •Умови проведення реакцій:
- •1.3 Методи визначення концентрації
- •1.4 Вимірювання інтенсивності світлопоглинання
- •Лабораторна робота № 5 Визначення заліза у вигляді роданідного комплексу
- •Лабораторна робота № 6 Визначення заліза(ш) із сульфосаліциловою кислотою диференційним методом
- •Контрольні запитання
- •Приклади розв'язання типових завдань
- •Завдання для самостійної підготовки
- •2 Потенціометричний метод аналізу
- •2.1 Сутність потенціометричного методу
- •2.1.1 Виникнення електродного потенціалу
- •2.1.2 Електроди в потенціометричному методі
- •2.1.3 Дифузійний потенціал
- •2.2 Методи визначення концентрації у потенціометрії
- •2.2.1 Пряма потенціометрія (іонометрія)
- •Визначення рН
- •2.2.2 Способи визначення концентрації в прямій потенціометрії
- •2.2.3 Потенціометричне титрування
- •2.2.3.1 Види потенціометричного титрування в залежності від типу хімічної реакції, що використовується
- •2.2.3.2 Способи визначення точки еквівалентності
- •Лабораторна робота №7 Потенціометричне титрування заліза біхроматом калію
- •Лабораторна робота № 8 Потенціометричне визначення рН
- •Приклади розв'язання типових завдань
- •Завдання для самостійної підготовки
- •Список літератури
Завдання для самостійної підготовки
1. Молярний
коефіцієнт поглинання водорозчинного
комплексу нікелю з диметилгліоксимом
при 470 нм дорівнює
.
Розрахувати: а) оптичну густину розчину
комплексу, у 1 мл якого міститься 1 мкг
нікелю, при товщині поглинаючого шару
см; б) його світлопропускання; в)
концентрацію нікелю в розчині (мкг/мл),
якщо оптична густина розчину комплексу
в кюветі з
см дорівнює 0,190 при 470 нм.
Відповідь: а) 0, 222; б) 0,6 (60%); в) 0,286 мкг/мл.
2. Наважку руди
масою 1,0389 г розчинили і після відповідної
обробки відтитрували іони Fe2+
розчином перманганату калію фотометричним
методом
г/мл. Побудувати криву титрування і
розрахувати масову частку (%) заліза в
зразку за наступними результатами
вимірів:
А |
0,01 |
0,01 |
0,045 |
0,110 |
0,175 |
0,240 |
|
10 |
12 |
14 |
16 |
18 |
20 |
Відповідь: 7%.
3.
При
визначенні заліза у вигляді
моносульфосаліцилатного комплексу
світлопропускання розчину, що містить
0,115 мг металу в 25,0 мл розчину, дорівнює
54,5% при товщині поглинаючого шару
см. Розрахувати молярний коефіцієнт
поглинання комплексу.
Відповідь:
.
4. Молярний
коефіцієнт поглинання 8-оксихінолінату
амонію в хлороформі при
нм дорівнює 6,7ּ103.
Розрахувати товщину шару хлороформного
розчину комплексу, що містить 1,62 мкг
С9Н6ОNH4
у 1 мл розчину, якщо його оптична густина
дорівнює 0,201.
Відповідь: 0,5 см.
5. При визначенні ванадію за методом додатків наважку сталі 0,5036 г перевели в розчин і його об'єм довели до 50 мл. У дві мірні колби на 50 мл відібрали аліквоти розчину по 20 мл, в одну з цих колб додали стандартний розчин, що містить 0,003 г ванадію, а потім в обидві колби – перекис водню. Розчини в колбах довели до мітки, виміряли оптичну густину та одержали Ах=0,20 і Ах+ст=0,48. Розрахувати масову частку вмісту ванадію в сталі.
Відповідь: 1,06%.
6. Яку
масову частку міді (%) можна визначити
дитізонатним способом, якщо з наважки
проби масою 1,000 г одержують 20 мл розчину
дитізоната міді в CCl4
і вимірюють його оптичну густину у
кюветі з
см при
нм.
Молярний коефіцієнт поглинання дитизоната
міді в CCl4
для вказаної довжини хвилі дорівнює
,
а мінімальна оптична густина, для якої
похибка виміру не перевищує 10%, складає
0,020.
Відповідь:
.
7. З наважки сталі масою 0,254 г після її розчинення і відповідної обробки одержали 100 мл диметілгліоксимату нікелю. Оптична густина цього розчину дорівнює 0,55. Для побудови калібрувального графіку приготовано розчини, які містять 8 мг, 10 мг, 12 мг нікелю у 100 мл. Оптична густина цих розчинів була відповідно 0,24; 0,46 і 0,70. Обчислити масову частку нікелю в сталі.
Відповідь: 4,2%.
8. Оптична
густина моносульфосаліцилатного
комплексу заліза для
нм у кюветі з
см дорівнює 0,225. Розчин порівняння містив
0,050 мг заліза в об'ємі 50,0 мл. Визначити
концентрацію заліза (мг/л) у розчині,
якщо молярний коефіцієнт поглинання
комплексу при
нм
дорівнює
.
Відповідь: 2,40 мг/л.
9. У п'ять мірних колб на 250,0 мл помістили 8,00; 9,00; 10,00; 11,00; 12,00 мл стандартного розчину з титром за марганцем 1,25 мг/мл і окислили марганець до перманганат-іону. Виміряли оптичні густини досліджуваних розчинів відносно третього розчину та одержали такі результати:
V, ст, мл |
8,00 |
9,00 |
11,00 |
12,00 |
А |
–0,395 |
–0,201 |
0,198 |
0,405 |
Наважку руди масою 0,4000 г розчинили і розчин розбавили до 1 л. У 50,0 мл марганець окиснили до перманганату і розчин розбавили до 250 мл. Оптична густина цього розчину, виміряна відносно третього стандартного розчину, дорівнює – 0,050. Розрахувати масову частку (%) марганцю в руді.
Відповідь: 61%.
10. Відомо,
що алюміній(III) утворює комплекс із
натрієвою сіллю
2-хіналізарінсульфоновою кислотою, який
інтенсивно поглинає світло при 560 нм.
Використайте наведені нижче дані для
встановлення складу комплексу (
М
у всіх розчинах; кювети 1 см).
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
8 |
10 |
А |
0,131 |
0,265 |
0,396 |
0,468 |
0,487 |
0,498 |
0,499 |
0,500 |
Відповідь: 1:1.
11. Для
визначення заліза(III) у концентрованій
сірчаній кислоті у вигляді сульфосаліцилату
наважку кислоти поміщають у колбу
місткістю 100,00 мл, додають необхідні
реактиви, доводять до мітки водою і
фотометрують при
см,
нм
.
Розрахувати масу наважки кислоти
необхідну для аналізу, якщо значення
оптичної густини дорівнює 0,435, а приблизна
масова частка (%) заліза в сірчаній
кислоті дорівнює 0,01%.
Відповідь: 4,0489 г.
12. Наважку плаву
масою 0,5112 г розчинили і після відповідної
обробки іони Cu2+ відтитрували ЕДТА
спектрофотометричним методом при
нм і концентрації ЕДТА – 0,09842 моль/л.
Отримані такі результати:
V, мл ЕДТА |
1,0 |
2,0 |
3,0 |
4,0 |
5,0 |
6,0 |
А |
0,550 |
0,450 |
0,350 |
0,250 |
0,250 |
0,250 |
Побудувати криву титрування і розрахувати масову частку (%) міді в сплаві.
Відповідь: 4,89%.
13. З
100,00 мл стічної води екстрагували
гербіцид-каторан хлороформом. Екстракт
випарували, перенесли в кювету і
відтитрували при
нм
розчином НСlO4
.
Обчислити концентрацію (г/мл) каторану
у воді за такими результатами:
V, мл HClО4 |
0 |
0,4 |
0,8 |
1,2 |
1,6 |
2,0 |
2,4 |
2,8 |
А |
0,315 |
0,215 |
0,125 |
0,060 |
0,035 |
0,030 |
0,020 |
0,015 |
Відповідь: 3,45 мг/л.
14. Обчислити молярний коефіцієнт поглинання комплексу міді, якщо оптична густина розчину, що містить 0,24 мг у 250 мл, при товщині шару кювети 2 см, дорівнює 0,14.
Відповідь:
.
15. Молярний коефіцієнт поглинання забарвленого комплексу нікелю з 2-бензо-ілдіоксимом при довжині хвилі 406 нм дорівнює 12000. Визначити мінімальну концентрацію нікелю (у мг/мл), яка може бути визначена фотометрично в кюветі з товщиною шару 5 см, якщо мінімальна оптична густина дорівнює 0,020.
Відповідь:
мг/мл.
16. Для визначення молібдену за реакцією з дітіолом калібрувальний графік повинен охоплювати інтервал оптичних густин від 0,15 до 1,50. Визначити, яку наважку чистої MоО3 варто розчинити в 25 мл розчину лугу, щоб оптична густина проб об'ємом 1–10 мл, кожна з яких розведена до 50 мл, склала 0,15–,50 для товщини шару в 1 см і молярному коефіцієнті поглинання забарвленої сполуки .
Відповідь: 0,207 мг.
17. Розчин CuSO4 одержали після обробки наважки шлаку 2 г сірчаною кислотою. У мірну колбу на 100 мл до досліджуваного розчину додали надлишок NH4OH і воду до мітки. Визначення вмісту міді в шлаку здійснювали за серією стандартних розчинів, що містять 10, 20, 30, 40 і 50 мг/л міді. Інтенсивність кольору досліджуваного розчину співпала з 3-м стандартним розчином. Визначити вміст міді (%) у шлаку.
Відповідь: 0,15%.
18. Наважку
n-нітроаніліну масою 0,0325 г розчинили в
метанолі в мірній колбі місткістю 50 мл.
1,00 мл отриманого розчину розбавили
водою в мірній колбі на 100,0 мл. Оптична
густина цього розчину при
нм у кюветі з 1=1,00 см дорівнює 0,802.
Розрахувати значення молярного
коефіцієнта світлопоглинання. Мол. маса
(С6Н6N2O2)=138,1.
Відповідь:
.
19. Розчин,
що містить 1,00 мг барвника в 100,0 мл,
пропускає 80% світла (
нм
у кюветі з
см). Розрахувати: а) оптичну густину
розчину, що містить 2 мг барвника в 100 мл
у кюветі з тією ж товщиною; б) товщину
кювети, щоб пропускання розчину з
подвоєною концентрацією залишалося
таким же (80,0%).
Відповідь: а) 0,192; б) 0,5 см.
20. При визначенні титану методом додатків наважку сталі 0,5 г розчинили, об’єм розчину довели до 50 мл. Потім аліквоти розчину по 20 мл відібрали в дві мірні колби на 50 мл. В одну з них додали наважку солі титану, що містить 0,0010 г Тi. В обидві колби додали перекис водню та об’єми довели до мітки. Обчислити масову частку вмісту титану в сталі, якщо одержані такі значення оптичної густини Ах=0,22; Ах+ст=0,44.
Відповідь: 0,5%.
