- •6.051301 "Хімічна технологія"
- •Розділ 1. Титриметричні методи аналізу
- •Способи вираження концентрацій розчинів та їх перерахунок
- •Розрахункові формули для визнaчeння pH poзчинів
- •Кислотно-основне титрування (метод нейтралізації)
- •Лабораторна робота № 1 Приготування розчину соляної кислоти
- •Лабораторна робота № 2 Визначення концентрації соляної кислоти за титрованим розчином NаОн
- •Контрольні питання
- •Лабораторна робота № 3 Визначення концентрації соляної кислоти за натрій тетраборатом
- •Контрольні питання
- •Лабораторна робота № 4 Приготування робочого розчину натрію гідроксиду з наважки та визначення його концентрації за оксалатною кислотою
- •Контрольні питання
- •Приклади розв'язання типових завдань
- •Завдання для самостійної підготовки
- •Розділ 2. Фізико-хімічні методи аналізу
- •Спектральні та інші оптичні методи:
- •2) Електрохімічні методи:
- •Хроматографічні методи
- •1 Абсорбційна спектроскопія
- •1.1 Закони світлопоглинання
- •1.2 Фотометричний метод аналізу
- •Вимоги до реакцій утворення забарвлених сполук:
- •Умови проведення реакцій:
- •1.3 Методи визначення концентрації
- •1.4 Вимірювання інтенсивності світлопоглинання
- •Лабораторна робота № 5 Визначення заліза у вигляді роданідного комплексу
- •Лабораторна робота № 6 Визначення заліза(ш) із сульфосаліциловою кислотою диференційним методом
- •Контрольні запитання
- •Приклади розв'язання типових завдань
- •Завдання для самостійної підготовки
- •2 Потенціометричний метод аналізу
- •2.1 Сутність потенціометричного методу
- •2.1.1 Виникнення електродного потенціалу
- •2.1.2 Електроди в потенціометричному методі
- •2.1.3 Дифузійний потенціал
- •2.2 Методи визначення концентрації у потенціометрії
- •2.2.1 Пряма потенціометрія (іонометрія)
- •Визначення рН
- •2.2.2 Способи визначення концентрації в прямій потенціометрії
- •2.2.3 Потенціометричне титрування
- •2.2.3.1 Види потенціометричного титрування в залежності від типу хімічної реакції, що використовується
- •2.2.3.2 Способи визначення точки еквівалентності
- •Лабораторна робота №7 Потенціометричне титрування заліза біхроматом калію
- •Лабораторна робота № 8 Потенціометричне визначення рН
- •Приклади розв'язання типових завдань
- •Завдання для самостійної підготовки
- •Список літератури
1.4 Вимірювання інтенсивності світлопоглинання
Прилад для вимірювання світлопоглинання повинен виконувати два основні завдання:
1. Розкладання поліхроматичного світла та виділення потрібного інтервалу довжин хвиль.
2. Вимірювання поглинання світла речовиною.
На рис. 1.7 зображена принципова схема приладів в абсорбційній спектроскопії.
Електромагнітне випромінювання від джерела випромінювання 1 проходить через конденсорні лінзи 2, завдяки яким набуває рівнобіжний напрямок, після чого проходить через щілину 3 і попадає на монохроматор 4, який дозволяє з загального потоку виділити і направити на кювети 5 більш вузький інтервал довжин хвиль. Після проходження світлового потоку через кювету з розчином він попадає на фотоелемент 6, який перетворює енергію випромінювання в електричну. Величина виникаючого фотоструму реєструється за допомогою мікроамперметра 7, шкала якого градуйована в одиницях пропускання або оптичної густини.
Рис. 1.7 Основні вузли абсорбційних приладів
Таблиця 1.2
Основні вузли абсорбційних приладів
№ п/п |
Вузол |
Фотоелектро-колориметр (ФЕК) |
Спектрофотометр |
1 |
Джерело випромінювання |
Лампа накалювання (400–1100 нм) |
лампа накалювання (400–1100 нм) воднева (220–350 нм) дейтерієва (100–350 нм) ртутна (200–400 нм) |
2 |
Монохроматор (диспергатор) |
Світлофільтри |
кварцові призми або дифракційні решітки |
3 |
Кювети |
Скляні |
скляні і кварцові |
4 |
Перетворювач сигналу |
Фотопомножувачі або фотоелементи |
|
5 |
Індикатор сигналу |
шкала в одиницях А або Т, або світлове табло |
|
Для проведення фотометричних вимірювань використовують фотоелектроколориметри і спектрофотометри. В таблиці 1.2 наведені основні вузли цих приладів.
Світлофільтри – забарвлене скло, здатне пропускати лише певну область , дозволяють вибрати ту область довжин хвиль, що поглинається розчином. Чим більше світлофільтрів, тим чутливіший прилад.
Якщо відсутня спектральна характеристика речовини, то вимірюють А на всіх наявних у приладі світлофільтрах і вибирають той, де оптична густина максимальна.
На ФЕК не можливо одержати спектральну характеристику, тому що ширина пропущення світлофільтрів дуже велика.
Кварцові призми або дифракційні решітки розкладають промінь на хвильовий спектр, тобто дозволяють виділити промінь із певною довжиною хвилі, що дозволяє одержати спектральну характеристику (спектр).
Фотоелементи перетворюють світлову енергію в електричну, засновані на явищі фотоефекта (відрив електронів від атомів речовини під дією світлового потоку).
Фотоелементи бувають різних типів: із зовнішнім, внутрішнім фотоефектом та із замикаючим шаром.
Зазвичай у ФЕКах використовують Se фотоелементи (із замикаючим шаром).
Se 400–760 нм;
Sb–Cs 220–650 нм;
О2–Cs 600–1000 нм.
Для вибору фотоелемента треба щоб максимум на спектральній характеристиці визначуваної речовини збігався з максимумом світлопоглинання фотоелемента.
