Опыт №4. Определение температуры плавления бензойной кислоты

Температура, при которой вещество переходит из твёрдого состояния в жидкое, называется температурой плавления вещества. Химически чистые вещества имеют строго определённую температуру плавления. Значения этого показателя для всех известных веществ сведены в справочные таблицы. Сравнивая температуру плавления вещества с эталоном, можно идентифицировать вещество. По разнице между температурой начала плавления и температурой конца плавления можно судить о химической чистоте вещества: индивидуальное вещество обычно плавится в узком интервале температур, составляющем 0,2-0,5^о, это зависит от межмолекулярных сил сцепления и типа кристаллической решетки. Небольшие количества примесей (даже примесь более высокоплавкого вещества) вызывают заметное понижение (депрессию) температуры плавления и увеличивают температурный интервал плавления.

Прибор для определения температуры плавления изображён на рис. 1.3.

Рис. 1.3. Установка для определения температуры плавления

1 – круглодонная колба;

2 – жидкость, тип которой зависит от ожидаемой температуры плавления вещества (масло техническое или концентрированная серная кислота);

3 – капилляр с исследуемым веществом;

4 - пробирка; 5 – термометр; 6- нагревательный прибор

Реактивы:

Бензойная кислота

Ход работы:

Высушенные кристаллы бензойной кислоты, полученные возгонкой (см. опыт №2), измельчают в фарфоровой ступке и набивают ими капилляр, запаянный с одного конца (высота столбика кристаллов 3-4мм). Капилляр прикрепляют резиновым колечком к термометру так, чтобы конец столбика бензойной кислоты совпадал с серединой ртутного шарика. Определение температуры плавления исследуемого вещества проводят в специальном приборе. Сначала нагревание прибора ведут быстро, затем скорость нагрева уменьшают так, чтобы ртуть поднималась в термометре со скоростью не более 1-2^о С в минуту. Температурой плавления считается интервал с момента образования мениска на поверхности столбика бензойной кислоты до полного растворения. Интервал температур между началом плавления и его окончанием будет тем меньше, чем чище вещество.

Температура плавления бензойной кислоты 120⁰С.

Опыт №5. Разделение смеси веществ простой перегонкой

Перегонку применяют для очистки жидких веществ или для разделения смеси веществ, температуры кипения которых значительно отличаются. При перегонке температура кипения чистого вещества постоянна, т.к. одинаков состав жидкости и пара.

Простейший прибор для перегонки состоит из перегонной колбы, холодильника, аллонжа и приемника. Термометр, показывающий температуру кипения перегоняемой жидкости, помещают в колбу таким образом, чтобы ртутный резервуар находился чуть ниже боковой трубки и полностью омывался парами перегоняемой жидкости. Для жидкостей, кипящих ниже 120⁰С, применяют заполнение прямого холодильника проточной водой (обратная система), выше – только нагретой водой, имеющейся в рубашке холодильника, или применяют воздушное охлаждение: вообще не заполняют холодильник водой.

Чтобы избежать перегрева перегоняемой жидкости, в ещё не нагретую перегонную колбу помещают несколько кусочков пористого материала – «кипелок», помогающих избежать перегрева жидкости. Перегонную колбу нагревают так, чтобы скорость перегонки составляла 1-2 капли дистиллята в секунду. При перегонке чистого вещества температура кипения в течение всего процесса остается постоянной, к концу перегонки она резко возрастает на 1-2⁰. Заметное повышение температуры в процессе перегонки свидетельствует о том, что отгоняется смесь веществ.

Рис 1.4. Устройство для простой перегонки

1- электронагревательный элемент; 2- перегонная колба;

3 – насадка Вюрца; 4- термометр; 5 –холодильник Либиха;

6 - подвод охлаждающей жидкости (противоток);

7- отвод охлаждающей жидкости; 8- приёмная колба;

9- отвод газа (в том числе с понижением давления); 10-аллонж;

11- регулятор температуры нагревателя;

12- регулятор скорости перемешивания; 13- магнитная мешалка;

14-баня; 15- «кипелки», мешалка; 16- охлаждающая баня

Реактивы:

н-гексан

толуол

Ход работы:

В колбу Вюрца вместимостью 100 мл через воронку вносят 20 мл н-гексана, 20 мл толуола и 2-3 «кипелки». Колбу закрывают термометром, включают воду для охлаждения в холодильнике Либиха и нагревают перегонную колбу Вюрца на колбонагревателе. Температура кипения н-гексана составляет 68,7⁰С, поэтому до 70⁰С перегоняется именно он (фракция 1). Далее при повышении температуры перегонки во время быстрого её подъема собирают промежуточную фракцию 2, а затем в интервале 105-115⁰С (температура кипения толуола 110,6⁰С) перегоняется толуол (фракция 3). Объем полученных фракций измеряют мерным цилиндром и рассчитывают выход.

Опыт № 6. Перегонка анилина с водяным паром

Вещества, которые при температуре кипения разлагаются, нельзя подвергать перегонке при атмосферном давлении. Для них используют перегонку в вакууме, что снижает температуру кипения. Такой же результат может дать перегонка с водяным паром. Кроме того, такая перегонка применяется для очистки веществ от смолистых примесей. Перегонка с водяным паром применяется для твердых, жидких малорастворимых в воде веществ, обладающих значительной упругостью паров при температуре кипения. При этом высококипящий компонент перегоняется при атмосферном давлении и температуре около 100⁰С, т.к. смесь воды и не смешивающегося с ней органического вещества закипает, когда сумма давлений паров воды и вещества будет равна атмосферному давлению.

Рис 1.5. Установка для перегонки с водяным паром

1- колба коническая для получения водяного пара (парообразователь);

2- электронагревательные приборы с регуляторами нагрева; 3- баня;

4- круглодонная колба с загрязнённым веществом; 5- каплеуловитель;

6- холодильник Либиха; 7- приемная колба для дистиллята

Реактивы:

Загрязнённый анилин

Ход работы:

В перегонную круглодонную колбу вносят 20 мл загрязнённого анилина, туда же добавляют 10 мл воды. Колбу закрывают резиновой пробкой с двумя трубками, соединенными с парообразователем и обратным холодильником, закрепляют наклонно и нагревают до 110⁰С перегонную колбу и парообразователь. Когда вода в парообразователе закипит, шланг парообразователя осторожно соединяют с трубкой перегонной колбы (закрывают в тройнике сообщение с атмосферой с помощью винтового зажима), пар поступает в перегонную колбу с анилином. Перегонку ведут до тех пор, пока проба дистиллята при охлаждении будет разделяться на две фазы. Затем отсоединяют шланг парообразователя от перегонной колбы (открывают зажим на тройнике) и только после этого прекращают нагрев. Дистиллят разделяют в делительной воронке. Анилин высушивают от следов воды добавлением небольшого количества прокаленного карбоната калия. Определяют показатель преломления анилина.

Опыт № 7. Определение показателя преломления анилина

Для идентификации жидких веществ и проверки их чистоты чаще всего используется показатель преломления n_D²⁰. В обозначении этой физико-химической константы надстрочный индекс 20 указывает на температуру, при которой было получено это значение, а подстрочный индекс D - на длину волны линии жёлтого спектра натриевого пламени 589,3 нм. При дневном освещении (полихроматический свет) значение показателя преломления соответствует его значению для D-линии натрия. Точность измерения ±0,0001.

Суть определения этой физической константы заключается в том, что луч монохроматического света, попадая из среды воздуха в среду жидкости, изменяет направление. Математическое выражение для отклонения луча выглядит следующим образом:

n =sinα/sinβ=с₁/с₂,

где с₁ и с₂ – скорость света в первой и второй средах соответственно; α и β – угол падения и преломления луча при переходе из первой среды во вторую.

Показателем преломления волны определенной длины называется постоянное отношение sinα/sinβ=n. Показатель преломления сильно зависит от температуры и длины волны света. Показатели преломления органических веществ измерены при определенных условиях и занесены в справочники. Таким образом, определив показатель преломления, можно судить о чистоте вещества.

Определение показателя преломления проводят на рефрактометре. Стандартный прибор для органических лабораторий - рефрактометр ИРФ, измеряющий предельный угол полного внутреннего отражения, представлен на рис. 1.6.

Рис. 1.6. Общий вид рефрактометра

1- горизонтальная грань измерительной призмы;

2- грань осветительной призмы;

3- ручка компенсатора дисперсии (маховичок); 4- термометр;

5- окуляр; 6- крышка; 7- зеркало подсветки;

8- ручка перемещения шкалы

Рис. 1.7. Преломление света на границе двух сред.

Изображение, видимое в окуляре рефрактометра

Реактивы:

Очищенный анилин

Ход работы:

Работу с ИРФ-454 проводят в следующем порядке:

• Открыть крышку 6 измерительной части прибора.

• Протереть ваткой, смоченной диэтиловым эфиром грани призм 1 и 2. Дать эфиру испариться.

• На плоскость измерительной призмы 1 (горизонтальной) наносят каплю исследуемого вещества.

• Закрыть крышку 6 измерительной части прибора.

• Установить осветительные зеркала так, чтобы свет от источника поступал к осветительной призме и равномерно освещал поле зрения. При этом свет должен поступать в окошко, освещающее шкалу прибора (регулируется зеркалом 7).

• Глядя в зрительную трубку, сфокусировать окуляр 5 так, чтобы шкала была отчетливо видна.

• Вращая маховичок 3, находят границу раздела «свет-тень», которую совмещают с перекрестием сетки и снимают показание по шкале (точность измерения – 0, 0001).

Сравнить полученное значение со справочным показателем.

Сделать вывод о чистоте анилина.

Показатель преломления анилина при 20⁰С n_D²⁰=1,5863.