Опыт №2. Возгонка (сублимация) бензойной кислоты

Некоторые твердые вещества при нагревании способны активно испаряться до достижения температур их плавления. Обратный переход паров в твердое состояние происходит сразу, минуя жидкую фазу. Такой процесс называется возгонкой или сублимацией и применяется для очистки веществ.

Возгонка, даже однократная, как правило, приводит к получению вполне чистого продукта и нередко заменяет несколько перекристаллизаций. Она может быть использована как для окончательной очистки продукта, так и для предварительного отделения летучего соединения от нелетучих примесей. От перекристаллизации возгонка выгодно отличается также более высоким выходом чистого продукта (98—99%). С другой стороны, возгонка — весьма длительный процесс, поэтому его обычно используют для очистки небольших количеств веществ. Поскольку скорость испарения пропорциональна общей площади поверхности испарения, подвергаемое возгонке вещество необходимо как можно тоньше измельчать. Не следует также допускать плавления вещества при возгонке, поскольку это ведет к падению скорости процесса вследствие резкого уменьшения поверхности вещества.

На рис 1.1 приведена схема прибора для возгонки малых количеств веществ, которым обычно пользуются в лаборатории. Прибор состоит из двух пробирок, вставленных одна в другую.

Реактивы:

Загрязненная бензойная кислота

Ход работы:

Для опыта потребуются две пробирки разного диаметра. В пробирку с большим диаметром помещают 1 г (8,2∙10^-3 моль) загрязненной активированным углем бензойной кислоты. В пробирку с меньшим диаметром наливают холодную воду (она выполняет роль холодильника). Меньшую пробирку вставляют в большую. Нагревают только донышко пробирки. Происходит возгонка: пары бензойной кислоты, попадая на холодные стенки пробирки-холодильника, образуют чистые белые кристаллы, а уголь остается на дне пробирки с большим диаметром.

Рис 1.1. Прибор для возгонки малых количеств веществ

1-нагревательный прибор; 2- загрязнённое вещество; 3- большая пробирка; 4- возогнанное (очищенное) вещество; 5- малая внутренняя пробирка, заполненная холодной водой (холодильник)

Опыт №3. Экстрагирование (извлечение)

Это метод извлечения вещества из раствора или твёрдой смеси с помощью подходящего растворителя (экстрагента). Для извлечения вещества из смеси применяют такой растворитель, который растворяет только извлекаемое вещество, но не растворяет примеси. Экстракция может быть разовой (однократной или многократной) или непрерывной (перколяция).

Для проведения экстракции твердую смесь несколько раз обрабатывают малыми порциями растворителя, каждый раз сливая полученный экстракт. Затем из экстракта выделяют растворитель, а очищенное вещество остаётся.

При извлечении вещества из раствора подбирают такой растворитель, который не смешивался бы с основной массой раствора, а расслаивался. Выделяемое вещества концентрируется в том слое жидкости, в котором оно лучше растворяется.

Рис. 1.2. Делительная воронка

1- слой экстрагента; 2- экстрагируемый реагент; 3- кран для слива

Реактивы:

Бензоат натрия

10% раствор соляной кислоты

Диэтиловый эфир

Ход работы:

В делительную воронку помещают 10 мл концентрированного водного раствора бензоата натрия. Добавляют несколько капель разбавленной соляной кислоты (до кислой реакции по лакмусу), осторожно перемешивают содержимое делительной воронки. Бензоат натрия реагирует с соляной кислотой, происходит выпадение осадка свободной бензойной кислоты, которая значительно хуже растворяется в воде, чем её натриевая соль. Затем в делительную воронку вносят 10 мл диэтилового эфира (работать под тягой!), закрывают воронку пробкой и слегка перемешивают вращательными движениями. Бензойная кислота полностью растворяется в диэтиловом эфире и переходит во внутренний слой жидкости. Пробку вынимают из воронки, и нижний слой удаляют через кран. Верхний слой эфира, содержащий бензойную кислоту, переносят в стаканчик и испаряют эфир в вытяжном шкафу. Бензойная кислота в виде кристаллов остается на дне стаканчика. Полученную кислоту можно очистить перекристаллизацией из небольшого количества воды.