1. В первом варианте образцами для контроля точности являются пробы стандартных образцов (гсо), по составу адекватные пробам анализируемых объектов.

Если предварительно установлено, что в анализируемой пробе отсутствует определяемый компонент, то образцами для контроля точности может служить реальная проба с добавками ГСО определяемого компонента в диапазоне определяемых концентраций. Добавка делается на самой ранней стадии (до пробоподготовки). Тогда контроль точности результатов анализа можно проводить путем сравнения результатов анализа стандартного образца (образца для контроля) и аттестованным значением концентрации элемента в стандартном образце (образце для контроля). В этом случае расхождения результатов анализа (Х) стандартного образца и его аттестованного значения (С_ат ) не должны превышать значений К , приведенных в прописи методики анализа:

│ X – С_ат │≤ К , где К — норматив оперативного контроля точности – значение допускаемого расхождения между результатом анализа стандартного (контрольного) образца и аттестованного значения содержания компонента в нем (Моржухина и др., 2007).

1.2.3 Характеристика фотоколориметров

Назначение. Фотометры фотоэлектрические предназначены для измерения коэффициентов пропускания или оптической плотности растворов, а также для измерения скорости изменения оптической плотности вещества и определения концентрации вещества в растворах после предварительной градуировки фотометра.

Технические данные Нормальными условиями работы фотометра являются:

• температура окружающей среды, °С 20 ± 5;

• относительная влажность воздуха, % 65 ± 15;

• напряжение питающей сети 220 ± 4,4 В; 50 Гц.

Спектральный диапазон работы фотометров от 315 до 990 нм. В качестве диспергирующего элемента в фотометре применена дифракционная решетка. Спектральный интервал, выделяемый монохроматором фотометра КФК-2МП, не более 100 нм, у фотометра КФК – 3 – не боле 7 нм. (Добавить про наш фотометр)

Пределы измерения:

• коэффициента пропускания, % 0,1 – 100;

• оптической плотности – 0 – 2.

Участок шкалы пропускания от 5 до 0,1 % (оптическая плотность = 2 – 3) служит для ориентировочных измерений. В данном диапазоне измерения оптической плотности погрешность не нормируется.

Предел допускаемого значения основной абсолютной погрешности фотометра при измерении коэффициента пропускания, % – 0,5. Предел допускаемого среднеквадратического отклонения случайной составляющей основной абсолютной погрешности, % – не более 0,15.

Диспергирующий элемент – дифракционная решетка вогнутая R = 250 мм, число штрихов на 1 мм – 1200.

Источник излучения – лампа галогенная КГМ-12-1, приемник излучения – фотодиод ФД-288Б.

Рабочая длина кювет, мм – 5,10, 20, 30 и 50.

Фотометр может поставляться также с проточной термостатируемой кюветой с рабочей длиной 10 мм (минимальный объем пробы 0,6 см3) и с устройством забора пробы.

Результаты измерений коэффициента пропускания, оптической плотности, концентрации и скорости измерения оптической плотности, а также длины волны, на которой проводится измерение, высвечиваются на цифровых табло фотометра.

Микропроцессорная система обеспечивает выполнение следующих 7 задач:

Нуль(0) – измерение и учет сигнала при неосвещаемом фотоприемнике;

1. Г – градуировка фотометра;

2. Е – измерение оптической плотности;

3. П – измерение коэффициента пропускания;

4. С – измерение концентрации;

5. А – измерение скорости изменения оптической плотности;

6. F – ввод коэффициента факторизации.

Принцип действия. Принцип действия фотометра основан на сравнении светового потока Фо, прошедшего через растворитель или контрольный раствор, по отношению к которому производится измерение, и светового потока Ф, прошедшего через исследуемую среду.

Световые потоки Фо и Ф фотоприемником преобразуются в электрические сигналы Ио, И и Ит (Ит-сигнал при неосвещенном приемнике), которые обрабатываются микро-ЭВМ фотометра и высвечиваются на цифровом табло в виде коэффициента пропускания (t), оптической плотности (D), концентрации (C).

Коэффициент пропускания (t) исследуемого раствора определяется как отношение потоков или сигналов.

(3.30)

(3.31)

(3.32)

где Д2 – Д1 –

разность значений оптических плотностей за временной интервал t.

Концентрация С = Д?F, где F – коэффициент факторизации или градуировочный коэффициент, который определяется потребителем и вводится с цифровой клавиатуры в пределах от 0,001 до 9999.

Порядок работы на фотоэлектроколориметрах. Измерение коэффициента пропускания или оптической плотности. Установить в кюветное отделение кюветы с растворителем или контрольным раствором, по отношению к которому производится измерение, и исследуемым раствором. Кювету с растворителем или контрольным раствором устанавливают в дальнее гнездо кюветодержателя, а кювету с исследуемым раствором – в ближнее гнездо кюветодержателя. В световой пучок установить кювету с растворителем.

Установить рукояткой длину волны, на которой проводятся измерения раствора. Длина волны высветится на верхнем световом табло.

При закрытой крышке кюветного отделения нажать клавишу «Г». На нижнем световом табло слева от мигающей запятой высветится символ «Г». Затем нажать на клавишу «П» или «Е». Слева от мигающей запятой высветится соответствующий символ, а справа от мигающей запятой соответственно значения «100 ± 0,2» или «0,000 ± 0,2», означающие, что начальный отсчет пропускания (100,0 %) или оптической плотности (0,000) установлен на фотометре правильно.

Если отсчеты установились с большим отклонением, необходимо повторно нажать на клавиши «Г», «нуль», «П» или «Е», соблюдая небольшую паузу в 3–5 секунд.

После установления отсчетов открыть крышку кюветного отделения, нажать клавишу «нуль», и закрыть крышку. Затем рукоятку кюветного отделения установить вправо до упора и поставить кювету с исследуемым раствором в световой поток. Отсчет на световом табло справа или мигающей запятой соответствует коэффициенту пропускания или оптической плотности раствора. Повторить измерения трижды и вычислить среднее арифметическое значение измеряемой величины.

Для построения спектральной кривой коэффициента пропускания или оптической плотности исследуемого раствора, необходимо произвести измерение при различных длинах волн с интервалом 20–50 нм. Затем на горизонтальной оси отложить значения длин волн в нм, а на оси ординат – значение светопропускания (в %) или оптической плотности.