1 8 Введение

Т а б л и ц а 6

Классификация порошков по размеру их частиц

* В скобках указан номер сита.

измельченное сырье проходит через сито с размером отверстий 2,80 мм, мелкоизмельченное сырье имеет размер частиц менее 2,00 мм.

NB! Измельчать навеску ЛРС следует полностью, без остатка. Отделение грубых, трудно измельчающихся элементов ведет к нарушению естест-венного соотношения отдельных частей растительного сырья.

Вычисление результатов. Результаты количественных определений должны быть вычислены с точностью на один десятый знак больше, чем указано в АНД, и затем округлены следующим образом: если последняя под-считанная цифра 5 и более, то предшествующая цифра увеличивается на 1; если последняя цифра 4 или менее, предшествующая цифра остается без изменения.

Если при количественном определении требуется перерасчет на абсолют-но сухое сырье или оговорено какое-либо другое условие, то потерю в массе при воздушном высушивании сухого сырья определяют с помощью метода, описанного в ГФ ХI.

• ГФУ оговорено, что определение золы общей, золы сульфатной, рас-творимых в воде посторонних веществ, содержание влаги, экстрактивных веществ, эфирных масел, дубильных веществ, показателя горечи, гемолити-ческого индекса и количества действующих веществ следует вести на воз-душно-сухое сырье, которое не было специально высушено (если нет других указаний в монографии).

Потеря в массе при высушивании (влажность сырья). При определении потери в массе при высушивании, если не указано другое количество ве-щества, высушивают 1,0 г вещества или 3—5 г ЛРС в предписанных условиях.

Постоянная масса. Выражение «высушить до постоянной массы» означа-ет, что процесс высушивания должен продолжаться до того момента, когда результаты двух последовательных взвешиваний будут отличаться не более чем на 0,5 мг на 1 г вещества, взятого для определения; второе взвешивание производят после дополнительного высушивания в течение 1 ч в предписан-ных условиях. Выражение «прокалить до постоянной массы» имеет аналогич-ное значение.

Определение допустимых пределов. Указанные в АНД допустимые преде-лы числовых показателей получены в результате общей аналитической прак-тики; в них уже учтены обычные аналитические погрешности, допустимый разброс при производстве, а также ухудшение качества в процессе хранения

• пределах, которые считаются приемлемыми.

Приемлемые пределы устанавливают с использованием методов матема-тической статистики. Аналитические результаты, полученные от n последо-

Фармакогностические методы анализа		1 9

вательных измерений, суммируют и далее определяют среднее арифметиче-ское и граничные значения доверительного интервала среднего результата.

Реактивы и растворы. Надежность результатов анализа зависит, в част-ности, от качества используемых реактивов. Реактивы, описанные в общей статье ГФУ «Реактивы», сопровождаются буквой Р. Подразумеваемая степень их чистоты — не ниже ч. д. а. (analytical grade).

Если для растворов не указан растворитель, то подразумевают водные растворы, приготовленные с использованием воды, которая отвечает требо-ваниям статьи «Вода очищенная». Под термином «дистиллированная» следует понимать «воду очищенную», полученную путем перегонки.

Под названием «этанол» следует понимать спирт этиловый абсолютный; под названием «эфир» — эфир диэтиловый.

Если указан «96 %-ный спирт» без уточнений, то имеется в виду спирт этиловый, который содержит приблизительно 96 процентов этанола по объему. Иные разведения обозначаются термином «спирт» с указанием количества спирта в процентах по объему.

Растворители — это химические соединения или их смеси, способные рас-творять разные вещества и образовывать с ними однородные системы — растворы.

• неорганическим растворителям относят воду очищенную и растворы

• воде минеральных и органических кислот, их солей разной концентрации, сжиженные газы (CO₂, фреон).

• органическим растворителям относятся: углеводороды (гексан, эфир петролейный, толуол и др.); хлоропроизводные углеводороды (метиленхло-рид, хлороформ, тетрахлорметан и др.); спирты (метиловый, этиловый, про-пиловый, изопропиловый, бутиловый, их растворы в воде и др.); эфиры простые (диэтиловый); эфиры сложные (этилформиат, этилацетат, бутил-ацетат и др.); кетоны (ацетон, метилэтилкетон); нитропроизводные углево-дороды (нитробензол и др.); кислоты (муравьиная, уксусная и др.); амиды (формамид, диметилформамид, или ДМФА).

Многие растворители применяются для экстракции, очистки, хромато-графического, качественного и количественного анализа БАВ, перекристал-лизации природных соединений и пр. (табл. 7).

Основное требование к растворителю для извлечения действующих ве-ществ из ЛРС — это максимальная экстракция БАВ в сочетании с минималь-ным выделением сопутствующих веществ, что в значительной мере зависит от природы растворителя. По степени гидрофильности природные вещества разделяют на гидрофильные, которые растворимы в полярных растворителях, и гидрофобные — растворимые в неполярных растворителях. Вещества со сме-шанными свойствами растворимы в малополярных растворителях.

• гидрофильным природным соединениям относятся: соли алкалоидов, гликозиды, дубильные вещества, углеводы, соли тритерпеновых сапонинов, водорастворимые витамины. К гидрофобным — жирные и эфирные масла, смолы, жирорастворимые витамины. Смешанную группу составляют основа-ния алкалоидов, агликоны гликозидов, дубильные вещества (низкомолеку-лярные пищевые танины), стероидные и тритерпеновые сапонины, кумари-ны, фурокумарины, некоторые витамины.

Вещества полярные, с высоким значением диэлектрической постоянной, хорошо растворяются в полярных растворителях и наоборот. Самыми распро-страненными растворителями для выделения БАВ являются спиртоводные смеси. Их диэлектрическая постоянная может изменяться в больших преде-

лах, что позволяет таким смесям экстрагировать природные соединения с разной полярностью.

2 0 Введение

Т а б л и ц а 7