1 1 8 Фенольные соединения. Тема 7. Ксантоны и лигнаны

После охлаждения до комнатной температуры колбу вновь взвешивают

• доводят до первоначальной массы тем же спиртом. Содержимое колбы фильт-руют через воронку диаметром 70 мм с бумажным фильтром в колбу вмес-тимостью 250 мл, отбрасывая первые 5 мл фильтрата. 2 мл фильтрата вносят в колонку с полиамидным сорбентом. Колонку промывают 50 мл воды со скоростью 3,5—4 мл в минуту. Водный элюат отбрасывают. Сумму ксантонов элюируют 50 мл 95 %-ного спирта, контролируя их продвижение в видимом

• УФ-свете по желтой зоне. При достижении зоной нижней части сорбента элюат этой зоны собирают в мерную колбу вместимостью 50 мл. Объем элю-ата доводят до метки 95 %-ным спиртом и тщательно перемешивают.

• 5 Мл элюата прибавляют 5 мл спиртового раствора алюминия хлорида

(0,05 моль/л) и через 15—20 мин измеряют оптическую плотность на спект-рофотометре при длине волны 410 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм на фоне контрольного опыта.

Параллельно измеряют оптическую плотность раствора стандартного об-разца (ФСО) алпизарина в смеси со спиртовым раствором алюминия хлори-да (0,05 моль/л).

Содержание суммы ксантонов в пересчете на алпизарин в абсолютно су-хом сырье X, %, вычисляют по формуле

D · 5 · 100 · 150 · m0 · 100 · 100 300 · D · m0 · 100

Х = ——————————————————— = ——————————— ,

m · D0 · 2 · 100 · 25 · 5 · (100 – W ) D0 · m · (100 – W )

где D — оптическая плотность исследуемого раствора;

• ₀ — оптическая плотность раствора ФСО алпизарина; m₀ — масса ФСО алпизарина, г;

m — масса сырья, г;

W — потеря в массе при высушивании сырья, %.

• р и м е ч а н и е. 1. Приготовление колонки: 1,5 г полиамидного сорбента помеша-

ют в стаканчик вместимостью 50 мл, прибавляют 30 мл воды, перемешивают

• переносят взвесь в колонку диаметром 2 см, высотой 28 см с пористым стеклянным фильтром и помещенным на него ватным тампоном, предварительно смоченным водой.

Колонку заполняют при открытом спускном кране, сливают воду, оставив столб воды 1 см над сорбентом.

2. Приготовление раствора стандартного образца (ФСО) алпизарина: около 0,05 г (точная навеска) стандартного образца алпизарина (в пересчете на 100 %-ное ве-щество) растворяют в смеси ацетон—вода (1:1) в мерной колбе вместимостью 100 мл; 1 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл

• доводят объем раствора 95 %-ным спиртом до метки.

Срок хранения 1 мес.

3. Проведение контрольного опыта: колонку с полиамидом, подготовленную, как указано выше, промывают 50 мл воды со скоростью 3,5—4 мл в минуту. Водный элюат отбрасывают и колонку промывают 50 мл 95 %-ного спирта, который собира-ют в мерную колбу вместимостью 50 мл, затем доводят объем элюата спиртом до метки и перемешивают.

3. Приготовление спиртового раствора алюминия хлорида (0,5 моль/л): 12,5 г алюми-ния хлорида помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, растворяют в 95 %-ном спирте и доводят объем раствора тем же спиртом до метки.

Задание 4. Изучите числовые показатели, характеризующие доброкачествен ность травы золототысячника в сравнении с PhEur. Обратите внимание на коли чество действующих веществ.

Числовые показатели. Суммы ксантонов в пересчете на алпизарин — не менее 0,9 %; влажность — не более 14 %; золы общей — не более 7 %;

Анализ ЛРС, содержащего ксантоны и лигнаны		1 1 9

золы, нерастворимой в 10 %-ном растворе кислоты хлористоводородной,— не более 1,5 %; корней, в том числе отделенных при анализе,— не более 2 %; органической примеси — не более 1 %; минеральной примеси — не бо-лее 1 %.

Числовые показатели по PhEur. Показатель горечи — не менее 2000; влаж-ность — не более 10 %; золы общей — не более 6,0 %; золы, нерастворимой

• 10 %-ном растворе кислоты хлористоводородной,— не более 1,5 %; кор-ней, в том числе отделенных при анализе,— не более 2 %; органической примеси — не более 1 %; минеральной примеси — не более 1 %.

Задание 5. Известно, что траву золототысячника применяют для возбужде ния аппетита. Запишите в лабораторном журнале препараты золототысячника. Отметьте, что применение ЛРС зависит от содержания горечей, которые относят ся к классу монотерпеновых гликозидов.