Анализ жирных масел
Задание 1. Проведите количественное определение липидов
образце лекарственного растительного сырья. Запишите в лабораторном жур нале результаты анализа.
Методы количественного определения липидов сводятся к выделению их путем обработки сырья органическим ра-створителем. В качестве растворителя используют гексан, этиловый или петролейный эфир, хлороформ, хлористый метилен и другие низкокипящие растворители.
Извлечение липидов проводят в аппарате Сокслета (рис. 3.2), который состоит из трех частей: приемной кол-бы, собственно экстрактора и холодильника. На экстрак-торе имеются две трубки: одна служит для отвода паров растворителя из приемника; вторая — является сифоном, по которому экстракт, содержащий липиды, переливается
приемную колбу.
Методика. На аналитических весах взвешивают пакет из фильтровальной бумаги и заворачивают в него 5,0 г предварительно взвешенного на ручных весочках измель-ченного сырья. Пакет с сырьем взвешивают на аналити-ческих весах, а затем помещают в экстрактор. Перед тем как собрать прибор, необходимо также взвесить на анали-тических весах приемную колбу, высушенную до постоян-ной массы.
После соединения всех частей аппарата через холодиль-ник наливают растворитель до тех пор, пока жидкость не перельется через сифон в приемник, а затем в экстрактор еще доливают растворитель примерно на 1/3 объема.
Приемник с растворителем нагревают на кипящей во-дяной бане. Пары растворителя поднимаются по трубке в холодильник, конденсируются и стекают в экстрактор на пакет с сырьем. Когда экстрактор наполняется жидко-стью до высоты сифона, жидкость сливается в приемник. Весь этот процесс продолжается до полноты извлечения жирного масла.
NB! Извлечение необходимо проводить осторожно, не нагревая растворитель выше 60 °С. Он должен
Анализ жирных масел |
6 5 |
|
|
|
|
|
|
|
кипеть равномерно, так как при сильном нагревании часть паров растворителя не успевает конденсироваться в холодильнике и улету-чивается.
Полноту извлечения жиров определяют по отсутствию жирного пятна на фильтровальной бумаге от нескольких капель извлечения.
По достижении полноты извлечения растворитель отгоняют. Приемную колбу с содержимым высушивают в сушильном шкафу при 90—95 °С до по-стоянной массы и взвешивают. Зная массу пустого приемника и приемника с жиром, вычисляют содержание липидов Х, %, в сырье по формуле
(А – Б) . 100
= ———————— ,
В
где А — масса приемника с жиром, г;
— масса пустого приемника, г; В — навеска сырья, г.
Задание 2. Проведите органолептический анализ образца жирного масла, испытания на подлинность и на чистоту. Запишите в лабораторном журнале ваши наблюдения и сделайте вывод по результатам анализа.
Органолептический контроль жирных масел осуществляется по общей фар-макопейной статье «Масла жирные — Olea pinguia». При исследовании жирных масел определяют цвет, запах, вкус, растворимость и числовые показатели.
Опыт 1. Описание. Прозрачные, обычно более или менее окрашенные маслянистые жидкости без запаха или со слабым характерным запахом.
Жирные масла на бумаге оставляют жирное пятно, не исчезающее при нагревании, в отличие от пятен эфирных масел.
Методика. На лист фильтровальной бумаги стеклянной палочкой нано-сят одну каплю жирного масла и нагревают бумагу над электрической плит-кой. Пятно жирного масла при нагревании увеличивается в диаметре.
Опыт 2. Растворимость. Жирные масла практически нерастворимы
воде, мало растворимы в спирте, легко — в эфире, хлороформе, петролей-ном эфире. Исключение составляет касторовое масло, легко растворимое
спирте, трудно — в петролейном эфире. Эта особенность используется как показатель подлинности и доброкачественности касторового масла.
Методика. Навеску 1,0 г жирного масла вносят в отмеренное количество растворителя и непрерывно встряхивают в течение 10 мин при 20±2 °С.
Для медленно растворимых препаратов, требующих для своего растворе-ния более 10 мин, допускается также нагревание на водяной бане до 30 °С. Наблюдения производят после охлаждения раствора до 20±2 °С и энергично-го встряхивания в течение 1—2 мин.
Препарат считают растворившимся, если в растворе при наблюдении
проходящем свете не обнаруживаются капли масла.
Опыт 3. Установите подлинность касторового масла по растворимости.
пробирку наливают 2 мл петролейного эфира, 4 мл касторового масла
перемешивают в течение 10 мин. Должен образоваться прозрачный раствор, который мутнеет при дальнейшем прибавлении избытка петролейного эфира.
Опыт 4. Определите посторонние масла в касторовом масле по ГФ Х. Смешивают в пробирке равные объемы касторового масла и 96 %-ного
спирта при температуре 20 °С. Полное растворение касторового масла указы-вает на отсутствие посторонних масел.
Опыт 5. Парафин, воск, смолы. 1 мл масла нагревают с 10 мл 0,5 м спир-тового раствора калия гидроксида при непрерывном взбалтывании. При этом