Общие реакции подлинности (офс гф XI, стр.159.). Амины, ароматические первичные.
0,05 г препарата растворяют в 1 мл разведенной хлористоводородной кислоты, если необходимо, нагревают, охлаждают во льду, прибавляют 2 мл 1% раствора нитрита натрия; полученный раствор прибавляют к 1 мл щелочного раствора β - нафтола, содержащего 0,5 г ацетата натрия; образуется осадок от желто - оранжевого до оранжево - красного цвета.
Аммоний
А. 1 мл раствора соли аммония (0,002-0,006 г иона аммония) нагревают с 0,5 мл раствора едкого натра; выделяется аммиак, обнаруживаемый по запаху и по посинению влажной красной лакмусовой бумаги.
NH4+ + NaOH → NH3 ↑ + H2O
Б. (УИРС). К капле раствора соли аммония добавляют 1-2 капли реактива Несслера (смесь комплексной соли K2[HgI4] и КОН), образуется красно-бурый осадок.
Следует иметь в виду, что получаемый осадок растворим в солях аммония, поэтому реактив Несслера нужно брать в избытке.
Ацетаты.
А. 2 мл раствора ацетата (0,02-0,06 г иона ацетата) нагревают с равным количеством концентрированной серной кислоты и 0,5 мл 95% спирта; ощущается запах этилацетата.
Б. К 2 мл нейтрального раствора ацетата (0,02-0,06 г иона ацетата) прибавляют 0,2 мл раствора хлорида окисного железа; появляется красно - бурое окрашивание, исчезающее при прибавлении разведенных минеральных кислот.
Fe+3 + 3CH3COO- + 2 H2O → Fe(CH3COO)(OH)2 + 2CH3COOH
Бензоаты.
К
2 мл нейтрального раствора бензоата
(0,01-0,02 г иона бензоата) прибавляют
0,2 мл раствора хлорида окисного
железа; образуется розовато-желтый
осадок, растворимый в эфире.
Бромиды.
А. К 1 мл раствора бромида (0,002-0,03 г иона бромида) прибавляют 1 мл разведенной хлористоводородной кислоты, 0,5 мл раствора хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают; хлороформный слой окрашивается в желто - бурый цвет.
Б. К 2 мл раствора бромида (0,002-0,01 г иона бромида) прибавляют 0,5 мл разведенной азотной кислоты и 0,5 мл раствора нитрата серебра; образуется желтоватый творожистый осадок, нерастворимый в разведенной азотной кислоте и трудно растворимый в растворе аммиака.
Ag+ + Br - → AgBr↓
AgBr + 2NH4OH → [Ag(NH3)2]Br + 2H2O
Висмут.
А. Препараты висмута (около 0,05 г иона висмута) взбалтывают с 3 мл разведенной хлористоводородной кислоты и фильтруют. К фильтрату прибавляют 1 мл раствора сульфида натрия или сероводорода; образуется коричневато - черный осадок, растворимый при прибавлении равного объема концентрированной азотной кислоты.
2Bi+3 + 3S-2 → Bi2S3↓
Б. Препараты висмута (около 0,05 г иона висмута) взбалтывают с 5 мл разведенной серной кислоты и фильтруют. К фильтрату прибавляют 2 капли раствора йодида калия; образуется черный осадок, растворимый в избытке реактива с образованием раствора желтовато - оранжевого цвета.
Bi+3 + 3J- → BiJ3↓
BiJ3 + J- → [BiJ4]-
Железо закисное (Fe+2).
А. К 2 мл раствора соли закисного железа (около 0,02 г иона железа) прибавляют 0,5 мл разведенной хлористоводородной кислоты и 1 мл раствора феррицианида калия; образуется синий осадок.
3Fe2+ + 2[Fe(CN)6]3- → Fe3[Fe(CN)6]2↓
Б. К раствору соли закисного железа (около 0,02 г иона железа) прибавляют раствор сульфида аммония; образуется черный осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах.
Fe+2 + S-2 → FeS↓
FeS + HCl → FeCl2 +H2S↑
Железо окисное (Fe+3).
А. К 2 мл раствора соли окисного железа (около 0,001 г иона железа) прибавляют 0,5 мл разведенной хлористоводородной кислоты и 1-2 капли раствора ферроцианида калия; образуется синий осадок.
4Fe3+ +3[Fe(CN)6]4-→ Fe4[Fe(CN)6]3↓
Б. К 2 мл раствора соли окисного железа (около 0,001 г иона железа) прибавляют 0,5 мл разведенной хлористоводородной кислоты и 1-2 капли раствора роданида аммония; появляется красное окрашивание.
Fe3+ + 3SCN− → Fe(SCN)3
В. К раствору соли окисного железа (около 0,001 г иона железа) прибавляют раствор сульфида аммония; образуется черный осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах.
2 Fe+3 + 3 S-2 → Fe2S3↓