Федеральное государственное бюджетное образовательное

учреждение высшего профессионального образования

«Кубанский государственный технологический университет»

(ФГБОУ ВПО «КубГТУ»)

Кафедра химии, метрологии и стандартизации

МЕТРОЛОГИЧЕСКОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ ПРОЦЕССОВ

Методические указания к практическим занятиям для студентов очной формы обучения направления 27.04.01 «Стандартизация и метрология»

Краснодар

2015

Составитель: канд.техн .наук, доц. А.М. Малышев

УДК 389.001

Метрологическое обеспечение процессов: методические указания к практическим занятиям для студентов очной формы обучения направления 27.04.01 «Стандартизация и метрология» / Сост.: А.М. Малышев; Кубан. гос. технол. ун-т. Каф. химии, метрологии и стандартизации. – Краснодар, 2015.  39 с. Режим доступа: http//moodle. kubstu.ru (по паролю)

Рассмотрен комплекс вопросов и приведены практические задания, направленные на формирование у студентов базовых знаний по курсу «Метрологическое обеспечение технологических процессов» и получение представления о роли данной дисциплины в оценке соответствия и управлении качеством товаров и услуг.

Библиогр.: 7 назв.

Рецензенты: канд. техн. наук, доц. кафедры ХМиС А.Н. Федорович;

гл. метролог ОАО «Кубань трансгаз Краснодар» Н.И.Гончаров

Содержание

Введение ……………………………………………………….	4
Определения …………………………………………………..	5
Сокращения………………………………………………………	6
Нормативные ссылки ………………………………………………..	6
Практическое занятие № 1. Обсуждение рефератов по основным положениям нормативного документа ГОСТ Р 51672-2000 Метрологическое обеспечение испытаний продукции для целей подтверждения соответствия. Основные положения…….................	7
Практическое занятие № 2 Метрологическое обеспечение технологических процессов производства питьевого молока и сливок..	8
Практическое занятие № 3 Метрологическое обеспечение технологических процессов производства мороженого ……………….	12
Практическое занятие № 4. Метрологическое обеспечение процесса производства лимонной кислоты…………………………….	21
Практическое занятие № 5. Разработка структуры документированной процедуры «Метрологическое обеспечение технологических процессов»…………………………………………………….	26
Практическое занятие № 6. Обеспечение эффективности измерений при управлении техноло­гическими процессами……………	29
Список литературы………………………………………………….	39

Введение

На предприятиях (в организациях), где проводят испытания для целей обязательной сертификации и в других сферах распространения государственного метрологического контроля и надзора, должна быть создана метрологическая служба по обеспечению единства измерений, в том числе по обеспечению эффективности измерений при управлении технологическими процессами.

Велика роль метрологического обеспечения в проблеме повы­шения качества выпускаемой продукции. Результаты измерений, выполненных в процессе маркетинга, испытаний, отработки изделий, являются главным источником информации, на основе которой в их конструкцию, технологию изготовления вносятся соответствующие коррективы. Получение недостоверных данных приводит к снижению качества продукции, неверным решениям, авариям.

Низкий уровень контрольных операций, вызванный недоста­точной или неправильно оцененной точностью измерений на всех стадиях жизненного цикла продукции приво­дит к увеличению «фиктивного» и «необнаруженного» брака готовых изделий, к необходимости повторного входного контроля сырья, полуфабрикатов и, как следствие, к большим экономическим потерям, к не­оправданным сложностям в кооперировании производства.

Эффективное сотрудни­чество с зарубежными странами, совместная разработка научно-технических программ, развитие тор­говых отношений, интеграции и кооперирования в рамках ВТО требуют взаимного доверия к измерительной информации, яв­ляющейся по существу главным объектом обмена при совместном решении различного рода проблем, основой взаимных расчетов при торговых операциях, заключении контрактов на поставку ма­териалов и оборудования. Следовательно вы­сокое качество измерительной информации, ее точность и досто­верность, единообразие принципов и способов оценки точности результатов измерений имеют первостепенное техническое значе­ние. Создание единого подхода к метрологическому обеспечению гарантирует взаимопонимание, возможность унификации и стан­дартизации методов и средств измерений, взаимного признания результатов измерений и испытаний продукции в международной системе товарообмена.

Можно сделать вывод, что в метрологических принципах, в их правильном и повсеместном применении скрыты пока еще неис­пользованные резервы повышения эффективности производства, качества работ и продукции, решения научно-технических и со­циально-экономических проблем развития общества. Поэтому в последнее время среди научной и технической общественности страны, на предприятиях и в организациях различных форм соб­ственности значительно расширился интерес к проблемам метро­логического обеспечения, его форме и содержанию, определению степени его влияния на развитие производства, рост производи­тельности и, особенно, на повышение качества выпускаемой про­дукции.

В современных условиях метрологическое обеспечение из прикладного инструмента, направленного в основном на совер­шенствование процессов разработки, производства и эксплуатации измерительных приборов и систем, превратилось в реальное средство создания эффективных технологических процессов, вы­сокопроизводительных машин, внедрения систем автоматизиро­ванного проектирования и управления производственными про­цессами для оценки и контроля качества готовой продукции.

Метрологическая экспертиза государственных стандартов и технических условий, конструкторской и технологической доку­ментации, установление соответствия параметров выпускаемой продукции стандартам и техническим условиям, обеспечение дос­товерности контроля качества и испытаний, необходимых для ат­тестации машин, изделий, веществ и материалов по показателям качества и многое другое, что составляет современное содержа­ние метрологического обеспечения производства, превратилось в один из важнейших рычагов механизма управления.

Целью метрологического обеспечения технологических процессов и производства в целом является достижение единства измерений, что требует неуклонного соблю­дения правил, требований и норм, установленных в стандартах.

Государственный образовательный стандарт подготовки магистров по направлению "Стандартизация, и метро­логия" предусматривает курс «Метрологическое обес­печение технологических процессов». Учебная программа по данной дисципли­не содержит практические занятия. В процессе их выполнения студенты знакомятся технологическими схемами и процессами производства различной продукции, с производственным контролем технологических процессов методиками выполнения анализа и метрологическими характеристиками средств измерений. В каждой работе приведены контрольные вопросы. Учебный и дидактический материал прак­тикума позволяет студентам закрепить полученные знания, а так­же самостоятельно подготовиться и выполнить ра­боты.

Определения

В настоящих методических указаниях применены следующие термины и определения:

- метрологическое обеспечение - установление и применение научных и организационных основ, технических средств, метрологических правил и норм, необходимых для обеспечения единства измерений.

- процесс – порядок действий, приводящих к изменению состояния объекта;

- погрешность результата испытаний - разность между результатом испытаний характеристики объекта при фактических условиях испытаний и истинным (действительным) значением характеристики объекта при условиях испытаний, установленных в нормативном документе на методы испытаний объекта

- воспроизводимость результатов испытаний: характеристика результатов испытаний, определяемая близостью результатов испытаний одного и того же объекта по единым методикам в соответствии с требованиями одного и того же нормативного документа с применением различных экземпляров оборудования разными операторами в разное время в разных лабораториях

- норматив (предел) воспроизводимости: предельно допускаемое абсолютное расхождение между двумя результатами испытаний, полученными в условиях воспроизводимости для доверительной вероятности 0,95 .

- статистическая оценка воспроизводимости: среднеквадратическое отклонение воспроизводимости результатов испытаний .

- повторяемость (сходимость) результатов испытаний: характеристика результатов испытаний, определяемая близостью результатов испытаний одного и того же объекта по одной и той же методике в соответствии c требованиями одного и того же нормативного документа в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором с использованием одного и того же экземпляра оборудования в течение короткого промежутка времени.

- стабильность производства – состояние производственной системы, при котором сохраняется соответствие параметров изготовляемой продукции установленным требованиям.

Сокращения

МО - Метрологическое обеспечение

ПК - Производственный контроль

ГСИ - Государственная система обеспечения единства измерений

ККТ - Контрольные критические точки

ДП - Документированная процедура

РИ - рабочая инструкция

СК – система качества

СМК – система менеджмента качества

Нормативные ссылки

В настоящих методических указаниях использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ПР 50.732-93 Государственная система обеспечения единства измерений. Типовое положение о метрологической службе государственных органов управления Российской Федерации и юридических лиц

ГОСТ Р 51672-2000 Метрологическое обеспечение испытаний продукции для целей подтверждения соответствия. Основные положения

Федеральный закон № 88 от 12.06.2008 «Технический регламент на молоко и молочную продукцию»

Р 50-601-46-2004. Рекомендации. Методика менеджмента процессов в системе качества.

РМГ 62-2003. ГСИ. Обеспечение эффективности измерений при управлении техноло­гическими процессами. Оценивание погрешностей измерений при ограниченной исходной информации.

РМГ 63-2003. ГСИ. Обеспечение эффективности измерений при управлении техноло­гическими процессами. Метрологическая экспертиза технической документации.

ГОСТ Р 52054-2003. Молоко натуральное коровье. Технические условия.

ГОСТ Р 52791—2007. Молоко цельное и (или) обезжиренное сухое . Технические условия.

ГОСТ Р 54661—2011 «Консервы молочные. Сливки сухие. Технические условия.

ГОСТ Р 52253—2004 Масло сливочное несоленое. Технические условия.

СанПиН 2.1.4.1074— 2001. Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения.

ГОСТ Р 54669—2011 Молоко и молочная продукция. Методы определения кислотности.

ГОСТ Р 51074—2003 Информация для потреби­теля. Общие требования.

Практическое занятие № 1

Обсуждение рефератов по основным положениям нормативного документа ГОСТ Р 51672-2000 Метрологическое обеспечение испытаний продукции для целей подтверждения соответствия. Основные положения

Цель работы: Провести анализ основных положений нормативного документа ГОСТ Р 51672-2000

Материалы для работы:

ГОСТ Р 51672-2000 Метрологическое обеспечение испытаний продукции для целей подтверждения соответствия. Основные положения

Порядок работы и составление отчёта

1. Заслушать доклады по заданным студентам темам рефератов, указанным в приложении А.

2. Провести их обсуждение.

3. В отчёте указать область применения, цели документа и определения. Сформулировать каждому студенту предложения и рекомендации, сделанные в ходе дискуссии.

Контрольные вопросы

1 Назовите область применения стандарта.

2. Дать определение следующим терминам в области метрологического обеспечения испытаний:

воспроизводимость результатов испытаний; повторяемость (сходимость) результатов испытаний; норматив (предел) повторяемости; норматив (предел) сходимости.

3. Какие требования предъявляет ГОСТ Р 51672-2000 к метрологическому обеспечению испытаний процессов?

Темы рефератов к практическому занятию № 1

1. Область применения, определения и задачи метрологического обеспечения испытаний

2. Основные требования к метрологическому обеспечению испытаний.

3. Определение погрешности и воспроизводимости результатов испытаний.

Практическое занятие № 2 Метрологическое обеспечение технологических процессов производства питьевого молока и сливок

Цель работы: Освоить способы метрологического обеспечения конкретного технологического процесса по его описанию

Материалы для работы:

1. Федеральный закон № 88 от 12.06.2008 «Технический регламент на молоко и молочную продукцию».

2. Ганина В.И., Борисова Л.А., Морозова В.В. . Производственный контроль молочной продукции. Учебник . – М.: НИЦ ИНФРА – М, 2014.-248 с.

3. ГОСТ Р 52054-2003. Молоко натуральное коровье.

4. ГОСТ 26809-86. Молоко и молочная продукция. Правила приёмки.

5. ГОСТ Р 52090 -2003 Молоко питьевое. Технические условия.

6. ГОСТ Р 52091 -2003. Сливки питьевые. Технические условия.

7. ГОСТ Р 51074—2003. Информация для потреби­теля. Общие требования.

8. ГОСТ Р 54668—2011 Молоко и продукты переработки молока. Определение плотности.

9. ГОСТ Р 54669—2011 Молоко и продукты переработки молока. Определение кислотности.

Порядок работы и составление отчёта:

1. Изучить технологическую схему процесса производства питьевого молока и сливок по источникам 1 и 2.

2. По нижеприведённым теоретическим сведениям изучить производственный контроль технологических процессов питьевого молока и сливок и методы исследования показателей качества.

3. На основании п. 1 и 2 заполнить таблицу 1 «Измерительные приборы».

4. В отчёте указать процессы производства питьевого молока и сливок, технологическую схему, контролируемые показатели и заполненную таблицу.

Таблица 1 Измерительные приборы для контроля производства питьевого молока и сливок

Процесс

Прибор

Диапазон измерений

Класс точности

Погрешность

Нормативный документ

Таблица 2. Образец заполнения таблицы для измерительных приборов на примере производства пива

Процесс	Прибор	Диапазон измерений	Класс точности	Погрешность
Замачивание ячменя	Термометр жидкостной стеклянный ТМ-4	От 0 до + 50	0,3	± 0,6
Подогревание солода	Термометр жидкостной стеклянный ТКП-60 Манометр взрывозащитный ДВ2005Cr1Ex	От 0 до + 100 0-25МПа	1,5 0,2	±1,5 0,5
Затирание солода и ячменя	Ротаметр РЭД 3104	Верхний предел 500 дм3	1,5	±1,5
Брожение пивного сусла	Термометр жидкостной стеклянный Мановакуумметр	От 0 до 100 Верхний предел 10МПа	I 1	±1 ±1
Фильтрация пивного сусла	Термометр жидкостной стеклянный Поплавковый сигнализатор уровня СУ-110	От 0 до 100 0-40 см	I 0,05	±1 0,02

Краткие теоретические сведения

1. Производственный контроль технологических процессов производства питьевого молока и сливок

Технологический процесс производства молочных продуктов обя­зательно контролируют по следующим показателям:

• собственно относящимся к технологическому процессу — темпе-­ ратуре пастеризации, стерилизации, времени тепловой обработки, эффективности пастеризации, давлению и температуре гомогени-­ зации, режимам сепарирования и т.д.;

• характеризующим изменения химического состава, физических свойств и внешнего вида объекта во время технологической опе-­ рации — кислотности, массовым долям жира, белка, сахарозы, дру-­ гих наполнителей и т.д.;

• микробиологическим показателям, отражающим санитарно-гигие-­ нические условия производства и соблюдения его технологиче­- ских параметров и правил хранения продукции, — наличию ингибирующих веществ;

 показателям, необходимым для контроля условий среды, в кото-­ рых протекает технологический процесс, — температуре, влажно-­ сти, асептическим условиям и т.д.;

• характеризующим работу машин и аппаратов, в том числе технологическим параметрам тепло- и хладоносителей. Сотрудники лабораторий и производственных цехов контролиру­- ют по физико-химическим и органолептическим показателям следу­- ющие элементы и этапы технологического процесса производства продуктов:

• исходное сырье;

• процесс очистки, охлаждения и промежуточного резервирования;

• процесс нормализации;

• процесс гомогенизации;

• процесс тепловой обработки;

• хранение в резервуарах до расфасовки;

• процесс фасовки;

• готовую продукцию;

• условия хранения.

При использовании в технологии сухих молочных консервов взве­шивание их, а также наполнителей должно производиться на весах с наибольшим пределом взвешивания 150 кг и ценой деления 50 г, жидких компонентов на весах с наи­большим пределом взвешивания 500 кг и ценой деления 200 г.

В процессе термической обработки молока, сливок аппаратчик следит за температурой на компьютере (в случае автоматизированно­го контроля параметров технологического процесса) или по диаграмм­ной ленте самопишущего прибора.

После оконча­ния технологического процесса проводят контроль качества готовой продукции по комплексу показателей, указанных в НД на данный вид продукта.

По физико-химическим показателям молоко питьевое и сливки должны соответствовать нормам, приведенным в НД на данный вид продукции.

Отбор проб для анализов производится в соответствии с ГОСТ 26809.

В образцах питьевого молока, сливок, молочного напитка опре­деляют: органолептические показатели, плотность, кислотность (тит­руемую), массовые доли жира, белка и сухого обезжиренного молоч­ного остатка, группу чистоты, фосфатазу (для пастеризованных видов продуктов). По полученным данным оценивают качество продуктов и их соответствие требованиям технического регламента, изложенно­го в ФЗ № 88, ГОСТ Р 52090 -2003 Молоко питьевое. Технические условия, ГОСТ Р 52091 -2003 Сливки питьевые. Технические условия.

2. Методы исследования

Маркировку (полноту информации и качество нанесения) опреде­ляют в соответствии с нормативной и технической документацией на данный вид продукта и ГОСТ Р 51074—2003. Информация для потреби­теля. Общие требования. Органолептические показатели определяют визуально и органолептически; плотность — по ГОСТ Р 54668—2011 (ареометрическим методом); кислотность — по ГОСТ Р 54669—2011 (методом титрования); массовую долю жира — по ГОСТ 5867 (методом Гербера); массовую долю белка — по ГОСТ 25179 и (или) по Кьельдалю - ГОСТ 23327-98.

Массовую долю жира в питьевом молоке, пастеризованном и стери­лизованном, определяют с помощью жиромеров типа 1—6, также как и в молоке-сырье. При анализе гомоге­низированного или восстановленного молока проводят трехкратное центрифугирование и нагревание между каждым центрифугировани­ем при тех же режимах.

Массовую долю жира в сливках (с массовой долей жира до 40%) устанавливают с использованием жиромеров типа 1—40. Последова­тельность операций такова: два сухих чистых жиромера для сливок уравновешивают на коромыслах весов. Затем на правую чашу весов помещают гирю 5 г, а в жиромер у левого плеча пипеткой вводят 5 г сли­вок до достижения состояния равновесия. Затем, сняв гирю, другую пробу сливок вносят в другой жиромер. После этого к пробам добав­ляют по 5 см³ воды и по стенке слегка наклоненного жиромера влива­ют 10 см³ концентрированной серной кислоты и 1 см³ изоамилового спирта. Далее производят те же действия, что и при определении мас­совой доли жира в молоке (как гомогенизированном, так и нет).

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,5%. За окончательный результат принимают среднее ариф­метическое двух параллельных измерений.

Определение кислотности. В колбу на 250 см³ отмеряют 20 см³ дистиллированной воды и 10 см³ молока, добавляют 3 капли раствора фенолфталеина. Смесь тщательно перемешивают и титруют 0,1 н раствором NaOH до появления слабо-розовой окраски.

Кислотность в ^оТ (градусы Тернера) вычисляют умножением объёма NaOH на 10. При контроле точности должны быть следующие показатели в диапазоне 2,0 – 130 ^оТ: предел повторяемости 2,6 ^оТ, предел воспроизводимости 2,8 ^оТ, границы абсолютной погрешности ± 1,9 ^оТ.

Определение наличия фосфатазы (проба на пастеризацию). Метод основан на гидролизе динатриевой соли фенилфосфорной кислоты ферментом фосфатазы, содержащейся только в сыром молоке. Выде­лившийся при гидролизе свободный фенол в присутствии окислителя дает розовое окрашивание с 4-аминоантипирином. Питьевые пасте­ризованные молоко и сливки дополнительной подготовки для прове­дения анализа не требуют.

Молоко или сливки (3 см³) вносят пипеткой в пробирку, добавля­ют 2 см³ динатриевой соли фенилфосфорной кислоты. Содержимое перемешивают и на 30 мин помещают в водяную баню с температу­рой 40—45°С. Вынув пробирку из бани, добавляют 5 см³ осадителя си­стемы цинк-медь, опять тщательно перемешивают содержимое и вновь ставят в баню с той же температурой на 10 мин. После извлече­ния пробирки сравнивают визуально ее содержимое с контрольным образцом. Для всех продуктов контрольным образцом является анало­гичная реакция с кипяченым молоком.

Определение пероксидазы . Методика определения (с йодкалиевым крахмалом и пероксидом водорода) состоит в следующем: 5 см³ питьевого молока или сливок вносят пипеткой в пробирку, прибавляют по пять капель раствора йодкалиевого крахмала и 0,5%-го раствора пероксида водорода и все перемешивают. Сырое молоко быстро принимает темно-голубую окраску; нагретое выше 80°С остается без изменений.

Находящаяся в сыром молоке пероксидаза разлагает пероксид водорода с выделением атомарного кислорода. Йодистый калий окисляется атомарным кислородом до молекулярного йода, окраши­вающего крахмальный раствор в синий цвет:

2KI + O + H₂O = I₂ + 2 KOH

При отсутствии пероксидазы реакции с KI не происходит.

Контрольные вопросы

1. Назовите порядок контроля технологических процессов производ­- ства питьевого молока и сливок.

2. Назовите контрольные критические точки схемы технологического процесса производства питьевого молока и сливок и обозначьте на них критические контрольные точки при проведении производственного контроля.

3. Какой показатель качества измерений отражает требование: «Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,5%.»?

Практическое занятие № 3 Метрологическое обеспечение технологических процессов производства мороженого

Цель работы: Разработка документации для оснащения предприятия необходимыми нормативными документами и контрольно-измерительными приборами

Материалы для работы:

Ганина В.И., Борисова Л.А., Морозова В.В. . Производственный контроль молочной продукции. Учебник . – М.: НИЦ ИНФРА – М, 2014.-248 с.

ГОСТ Р 54669—2011 Молоко и продукты переработки молока. Определение кислотности.

ГОСТ Р 54668—2011 Молоко и продукты переработки молока. Методы определения массовой доли сахаров.

Порядок работы и составление отчёта:

1. Изучить по указанному учебнику и кратким теоретическим сведениям технологическую схему процесса производства мороженого, производственный контроль технологических процессов и методы исследования показателей качества.

2. В отчёте указать процессы производства мороженого, технологическую схему и контролируемые показатели.

3. Заполнить таблицу 3, исходя из представленных методик и НД ГОСТ Р 54668—2011 и ГОСТ Р 54669—2011.

Таблица 3 Измерительные приборы для контроля производства мороженого

Процесс

Прибор

Диапазон измерений

Класс точности

Погрешность

Нормативный документ

Краткие теоретические сведения

1. Производственный контроль технологического процесса производства мороженого

Технологический процесс производства мороженого контролиру­ется в соответствии с принятой схемой. Проверяется правильность расчета рецептуры по каждой партии (варке) мороженого. При этом определяют массовую долю жира и сухих веществ, а также массовую долю сахарозы по фактической закладке с применением стандартных методов. В случае отклонения состава мороженого от рецептурного рас­чета смесь нормализуют с последующей проверкой ее химического состава. Обязательно проводится контроль вафельной продукции.

Одним из важнейших показателей качества мороженого является взбитость, которая показывает увеличение объема мороженого за счет воздуха, выработанного при фризеровании смеси.

Контроль по ходу технологического процесса производится в со­ответствии с программой ПК, разработанной и утвержденной на кон­кретном предприятии, но не реже раза в месяц.

Контроль воды проводится в соответствии с СанПиН 2.1.4.1074— 2001. Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Показатели качества и безопасности всех компонентов, приме­няемых в технологии производства мороженого, должны отвечать требованиям, указанным в соответствующих стандартах. ПК осу­ществляется по показателям, приведенным в табл. 4.

Таблица 4. Процессы , этапы и показатели производственного контроля мороженого

№п/п	Наименование процесса и этапа	Контролируемые показатели
1	2	3
1	Составление смеси	• Органолептические показатели,
	по рецептуре -	• массовая доля жира,
	в эту технологи-	• кислотность,
	ческую процедуру	• плотность,
	входят четыре	• массовая доля сухих веществ,
	контрольных этапа:	• массовая доля белка,
	I—IV	• соматические клетки,
		• ингибирующие вещества,
		• редуктазная проба (на бактериальную обсемененность),
		• температура,
		• температура замерзания,
		• масса
II	Основные молоч-	• Органолептические показатели,
	ные компоненты:	• массовая доля влаги,
	сгущенное молоко,	• массовая доля жира,
	сухое молоко,	• массовая доля сухих веществ,
	масло сливочное	• индекс растворимости,
		• массовая доля сахарозы,
		• масса,
		• КМАФАнМ,
		• БГКП,
		• дрожжи, плесени
III	Сахар, стабилизатор	• Органолептические показатели,
		• массовая доля влаги,
		• дрожжи, плесени,
		• масса
IV	Наполнители:	• Органолептические показатели,
	плоды, ягоды, соки,	• массовая доля сухих веществ,
	сиропы, глазурь	• массовая доля сахарозы,
		• КМАФАнМ,
		• БГКП,
		• дрожжи, плесени,
		• масса
1	2	3
V	Подогрев, фильтра­ция смеси	• Температура, • группа чистоты
VI	Гомогенизация	• Температура, • давление, • эффективность гомогенизации
VII	Пастеризация, охлаждение смеси	• Температура, • выдержка, • эффективность пастеризации
VIII	Созревание смеси	• Температура, • время, • кислотность
IX	Фризерование смеси	• Температура, • время, • взбитость
X	Расфасовка мягкого мороженого	• Масса, • упаковка, маркировка
XI	Закаливание мороженого	• Температура, • время
XII	Готовый продукт	• Органолептические показатели, • массовая доля жира, • кислотность, • температура, • фосфатаза, • массовая доля сахарозы, • взбитость, • масса, • упаковка, маркировка, • БГКП, • КМАФАнМ

На рис.1 представлена схема процессов произ­водства мороженого с указанием контроля технологических показателей.

Рис.1. Технологическая схема производства мороженого и схема контроля показателей качества мороженого

2.Методы производственного контроля показателей качества мороженого

без пищевкусовых продуктов и ароматизаторов, с отделяемыми пищевкусовыми продуктами (вафли, печенье).

Мороженое максимально полно освобождают от упаковки, поме­щают в стакан вместимостью 500 см³ и нагревают на водяной бане до температуры 35 ± 2°С, тщательно перемешивая шпателем до получе­ния однородной смеси, не допуская образования пены и стараясь не касаться стенок стакана, тем самым освобождаясь от воздушных пу­зырьков. Образец переносят в колбу с притертой пробкой и охлажда­ют до температуры 20 ± 2°С.

Массовую долю молочного жира определяют кислотным методом Гербера по ГОСТ 5867. Делают это так же, как и для питьевого моло­ка, но со следующими дополнительными условиями:

5 г мороженого взвешивается в бутирометре (жиромере);

слегка наклонив жиромер, вводят 16 см³ серной кислоты (плот­ ностью 1,5—1,55 г/см³) и 1 см³ изоамилового спирта.

Далее все выполняется аналогично определению массовой доли жира в молоке, однако при подогревании жиромеров в водяной бане перед центрифугированием их часто встряхивают до полного раство­рения белка.

Массовую долю жира в мороженом определяют также, применяя 3 -кратное центрифугирование и нагревание между каждым центрифу­гированием в водяной бане при температуре 65 ± 2°С в течение 5 мин. Жиромер указывает долю жира в продукте в процентах. Расхожде­ние между двумя параллельными исследованиями не должно превы­шать 0,5%.

Массовую долю сухого вещества в мороженом можно установить ускоренным методом.

Металлическую бюксу в течение 20—30 мин высушивают с откры­той крышкой при температуре 110 ± 2°С и, закрыв крышку, охлаждают в эксикаторе в течение 20—30 мин, затем взвешивают. В подготовлен­ную таким образом бюксу помещают 1 г мороженого (с погрешностью не более 0,01 г) и пипеткой прибавляют 1 см³ дистиллированной воды. Легким покачиванием содержимое перемешивают до получения од­нородной массы и ее равномерного распределения по дну. Затем бюк­су с навеской ставят на нагревательный прибор, накрытый железной пластинкой, температура поверхности которой достигает 180 ± 2°С.

Содержимое бюксы при интенсивном кипении выпаривают до лег­кого пожелтения остатка в виде пористой массы, после чего сосуд по­мещают в сушильный шкаф с температурой ПО ± 2°С. Через 10 мин его вынимают специальными щипцами, закрывают крышкой, охлаж­дают в эксикаторе и взвешивают.

Высушивание продолжают до достижения постоянной величины массы.

Массовую долю сухого вещества в мороженом (С, %) вычисляют по формуле

С = (1)

где m₀ — масса бюксы, г;m — масса бюксы с навеской продукта до вы­сушивания, г; m₁ — масса бюксы с навеской продукта после высуши­вания, г.

Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,2%.

Титруемую кислотность устанавливают по ГОСТ Р 54669—2011 (см. практическое занятие № 2).

В неокрашенном мороженом кислотность определяют следующим образом. В стакан вместимостью 100 см³ отвешивают 5 г продукта, тща­тельно перемешивают, постепенно прибавляют в него 30 см³ дис­тиллированной воды, три капли раствора фенолфталеина и титруют 0,1 н раствором гидроксида натрия до появления не исчезающей в течение 1 мин слабо-розовой окраски.

Кислотность (К, °Т) равна объему 0,1 н раствора гидроксида на­трия, затраченного на нейтрализацию 5 г продукта, умноженному на 20:

K= V  20, (2)

где V— объем 0,1 н раствора гидроксида натрия, пошедшего на нейтра­лизацию продукта; 20 — постоянный коэффициент.

Расхождение между двумя параллельными определениями не долж­но превышать 2° Т.

Для определения кислотности в окрашенном мороженом исполь­зуют потенциометрический метод, который основан на нейтрализа­ции свободных кислот, кислых солей и свободных кислотных групп раствором гидроксида натрия до значения рН 8,8.

В стакан вместимостью 50 см³ отвешивают 10 г подготовленного образца мороженого, добавляют 20 см³ дистиллированной воды и тща­тельно перемешивают. Электроды потенциометрического анализато­ра погружают в стакан со смесью. Содержимое, постоянно перемеши­вая, титруют 0,1 н раствором гидроксида натрия до величины актив­ной кислотности 8,8 ± 0,01 ед. рН. Затем определяют объем (в см³) раствора гидроксида натрия, израсходованного на титрование смеси.

Титруемая кислотность (в °Т) равна объему 0,1 н раствора гидрок­сида натрия, затраченного на нейтрализацию 10 г продукта, умножен­ному на 10:

K= V 10, (3)

где V— объем 0,1 н раствора гидроксида натрия, израсходованного на титрование, см³; 10 — постоянный коэффициент.

Расхождение между двумя параллельными определениями также не должно превышать более 2°Т.

Распределение воздуха в мороженом оценивают следующим обра­зом. Пробу мороженого наносят на предметное стекло, накрывают покровным стеклом и помещают под микроскоп. Лед в мороженом расплавляется, а пена сохраняется. При увеличении 8x15 образцы просматривают и оценивают распределение воздуха, а также средние размеры пузырьков воздуха.

Взбитость — это отношение разности веса определенного объема смеси для мороженого и мороженого к весу того же объема послед­него. Это качество продукта определяется в процессе изготовления мороженого (после фризерования) и в уже закаленном состоянии. Метод основан на измерении масс фиксированного объема смеси, поступающей во фризер, и того же объема насыщенной воздухом смеси (мороженого), выходящей из фризера, и расчете взбитости мо­роженого.

Стаканчик объемом 50—100 см³, масса которого известна, заполня­ют до краев смесью и взвешивают. Затем этот же стаканчик (вымытый и сухой) заполняют мягким мороженым из-под фризера и также взве­шивают. Взбитость (ВЗ_м, %) мягкого мороженого определяют по фор­муле

ВЗ_м = (4)

где m₁ — масса пустого стаканчика, г; m₂ — масса стаканчика, запол­ненного смесью, г; m₃ — масса стаканчика, заполненного мороже­ным, г.

Для установления взбитости в закаленном мороженом вначале выясняют объемную долю воздуха в нем. Для этого стаканчиком ем­костью 50 см³ вырезают кусок закаленного мороженого и переносят его в мерную колбу вместимостью 250 см³ с помощью воронки. По­степенно обливают мороженое теплой водой с температурой 40—50°С в количестве 200 см³ и таким образом его переводят без потерь в мер­ную колбу. Для удаления пены после охлаждения в содержимое кол­бы добавляют отмеренные пипеткой 1—2 см³ этилового эфира и до­ливают из бюретки воду до метки.

Объемную долю воздуха в закаленном мороженом (V_з, %) вычис­ляют по формуле:

В_з = (5)

где : V — объем образца мороженого, см³ (в данном случае 50 см³); V₁ — объем воды, доливаемый из бюретки, см³;

V₂ — объем этилового эфи­ра, отмеренный пипеткой, см³.

Зная объемную долю воздуха в закаленном мороженом, его взбитость (ВЗ_з) рассчитывают по формуле

ВЗ_з = (6)

где V_з — объемная доля воздуха в закаленном мороженом.

Массовую долю сахарозы в мороженом по ГОСТ Р 54667—2011 определяют различными методами — йодометрическим, поляримет­рическим и методом Бертрана. Арбитражным методом считается йодо-метрический. Содержание сахарозы в мороженом, которое вырабатыва­ется с добавлением меда, плодов, ягод или продуктов их переработки, контролируется по фактической закладке.

Массовую долю сахарозы устанавливают в фильтрах водных вытя­жек, которые должны быть совершенно прозрачны.

Йодометрический метод основан на окислении йодом в щелочной среде редуцирующих сахаров, содержащих альдегидную группу. Мас­совую долю сахарозы вычисляют по разности между количеством взя­того и неизрасходованного йода, определяемого титрованием тиосуль­фатом натрия. Этим методом определяют массовую долю сахарозы в молочном, сливочном и других подобных видах мороженого.

Метод Бертрана исходит из способности редуцирующих саха­ров — лактозы, глюкозы, фруктозы — восстанавливать в щелочной среде двухвалентную медь (CuSO₄ — жидкость Фелинга) в одновалент­ную (Cu₂O — закись меди). Осадок закиси меди окисляют железо-аммонийными квасцами до CuSO₄. При этом трехвалентное железо восстанавливается до двухвалентного, количество которого устанав­ливают титрованием перманганатом калия. По количеству израсхо­дованного перманганата калия рассчитывают количество меди, восста­новленной из окиси в закись. На основании полученного результата по эмпирически составленным таблицам вычисляют содержание сахарозы. Метод Бертрана применяют для фруктового и ароматизи­рованного мороженого, а также мороженого на молочной основе, изго­товляемого с использованием инвертного сиропа. Этот метод позво­ляет определять массовую долю общего сахара в пересчете на ин-вертный.

Как в первом, так и во втором методе редуцирующая способность исследуемого фильтрата устанавливается до и после инверсии.

Поляриметрический метод основан на разрушении лактозы окисью кальция и определении сахарозы с помощью поляриметра. Применя­ется для оценки массовой доли сахарозы в мороженом, в котором из числа сахаров присутствуют только сахароза и лактоза.

Контрольные вопросы

1. Назовите порядок контроля технологических процессов производ­- ства мороженого.

2. Изобразите схему технологического процесса производства мороженого и обозначьте на них критические контрольные точки при проведении производственного контроля.

3. Назовите приборы и методики контроля технологических процессов производ­ства мороженого.

Практическое занятие № 4. Метрологическое обеспечение процесса производства лимонной кислоты

Цель работы: Осуществить метрологическое обеспечение технологического процесса производства лимонной кислоты.

Материалы для работы:

1. Электронный ресурс. Промышленное получение лимонной кислоты по О.В. Мосину, размещен: 20/11/2006. © Copyright Олег Викторович Мосин (mosin-oleg@yandex.ru).

2. Основные положения источника 1 ( приведены ниже).

Порядок работы и составление отчёта:

1. Изучить процессы и технологическую схему производства лимонной кислоты по представленному материалу.

2. Заполнить таблицу 4.

3. В отчёте указать процессы производства, технологическую схему, контролируемые показатели.

Таблица 5. Измерительные приборы производства лимонной кислоты

Процесс

Прибор

Диапазон измерений

Класс точности

Погрешность

Краткие теоретические сведения по промышленному получению лимонной кислоты.

О продукте. Лимонная кислота (С₆Н₈О₇) -- кристаллическое вещество белого цвета, температура плавления 153 °C, хорошо растворима в воде, растворима в этиловом спирте, мало растворима в диэтиловом эфире. Слабая трёхосновная кислота. Соли и эфиры лимонной кислоты называются цитратами. Впервые лимонная кислота была выделена в 1784 году из сока недозрелых лимонов шведским аптекарем Карлом Шееле.

В природе это вещество встречается довольно часто, главным образом в незрелых плодах цитрусовых, ананасов, груш, инжира, брусники, клюквы и др. Лимоны и апельсины были главными источниками естественной (растительной) лимонной кислоты, которую производили преимущественно в Италии, где в середине XIX в. начали действовать первые заводы по производству кристаллической лимонной кислоты. Затем аналогичные заводы начали действовать в Калифорнии (США), на Гавайских островах и в Вест-Индии.

Для получения лимонной кислоты путем микробного синтеза в лабораторных условиях использовали микромицеты (Aspergillus clavatus, Penicillium luteum, P. citricum, Mucor piriformis, Ustina vulgaris и др.), но для промышленного биосинтеза наиболее подходящим оказался Aspergillus niger. Впоследствии из него было селекционировано множество производственных штаммов для биосинтеза лимонной кислоты из сахарозы. Многие органические вещества сбраживаются микромицетами и могут быть трансформированы в лимонную кислоту, но максимальный выход получается при биосинтезе из сахарозы или фруктозы. В последнее время успешно завершены эксперименты по биосинтезу лимонной кислоты дрожжами (Candida lipolytica и др.) из парафинов и низших спиртов (этанола) с высоким выходом (80--140%).

Лимонная кислота по объему производства является одним из главных продуктов микробного синтеза. Ее общий выпуск в различных странах достигает 400 тыс. т в год. Лимонную кислоту получают в основном из мелассы. Заводы небольшой или средней мощности производят лимонную кислоту поверхностным методом культивирования. Глубинный метод экономически выгоден тогда, когда мощность завода превышает 2500 т лимонной кислоты в год.

Лимонную кислоту широко используют в кулинарии и в пищевой промышленности для приготовления безалкогольных напитков, мармелада, вафель, пастилы и др. Лимонная кислота включена в рецептуры некоторых сортов колбас и сыра, ее применяют в виноделии, для рафинирования растительных масел, для производства сгущенного молока. С помощью лимонной кислоты сохраняются естественные вкус и аромат при длительном хранении в замороженном состоянии мяса и рыбы.

При умеренном употреблении лимонная кислота стимулирует деятельность поджелудочной железы, возбуждает аппетит, способствует усвоению пищи.

Натриевые соли лимонной кислоты стимулируют вспенивание и механическую устойчивость пен, поэтому лимонную кислоту ценят кулинары, ее также применяют для изготовления шампуней и моющих средств. Последнее имеет важное экологическое значение, так как лимонная кислота и ее соли легко поддаются микробиологической деградации при очистке канализационных вод.

Лимонная кислота должна соответствовать показателям, предусмотренным ГОСТ 908 - 2004 (взамен ГОСТ 908 - 79). Это должны быть бесцветные кристаллы или белый порошок, без комков, для кислоты I сорта допускается желтоватый оттенок, вкус кислый, без постороннего привкуса, 2%-ный раствор кислоты в дистиллированной воде должен не иметь запаха, быть прозрачным и не содержать механических примесей, структура - сыпучая, сухая, на ощупь не липкая, без посторонних примесей.

Лимонная кислота выпускается только в упакованном виде: реализуемая через розничную сеть - в мелкой фасовке массой нетто 10 - 100 г; предназначенная для предприятий пищевой и других отраслей промышленности - в крупной фасовке массой нетто 10 - 40 кг. При фасовке допускаются отклонения по массе нетто, не превышающие при массе до 50 г ± 4%, от 50 до 110 г ± 3%. При упаковки кислоты в ящики и мешки допускаются отклонения, не превышающие ± 0,5%.

Технологическая схема производства включает процессы:

Приготовление питательной среды. В состав питательных сред, используемых для ферментации, входят растворы мелассы и минеральных веществ. Все компоненты питательных сред стерилизуют. Приготовление мелассных сред различной концентрации заключается в растворении мелассы в воде. Затем величину рН полученного раствора доводят до 6,8…7,2 путем добавления серной кислоты или раствора карбоната натрия, после обработки раствор кипятят. Для удаления ионов тяжёлых металлов в мелассную среду вносят растворы гексациано-(2)-феррата калия и трилона Б. Далее добавляют растворы солей (, ) и стерильную воду для доведения концентрации среды до необходимой величины.

Получение посевного материала. Посевной материал для глубинной и поверхностной ферментации готовят централизованно. Посевной материал представляет собой конидии A.niger производственного штамма, обладающие высокими всхожестью и продуктивностью, не содержащие посторонней микрофлоры. Посевной материал получают размножением конидий на сусло-агаровых средах в стерильных условиях.

Ферментация. Способ глубинной ферментации включает выращивание мицелия и основную ферментацию. Мицелий выращивают в посевном ферментаторе, объем которого составляет 10% объема основного ферментатора. Ферментатор представляет собой стальной вертикальный цилиндрический сосуд, снабженный водяной рубашкой, устройством для подачи воздуха и перемешивания культуральной жидкости. К 3%-й мелассной питательной среде температурой 35…36 добавляют суспензию конидий, которую готовят предварительно за 5…6ч, смешивая сухие конидии с мелассной средой и выдерживая в термостате при 32. Мицелий выращивают при температуре 34…35, непрерывном перемешивании и аэрации среды. Количество воздуха, подаваемое для аэрации среды, увеличивают в процессе роста мицелия, после 24..30ч и до окончания кулитивирования подают 90…100 /ч. В процессе выращивания периодически осуществляют контроль чистоты культуры. Продолжительность выращивания мицелия 18..28 или 28…36ч.

Основную ферментацию проводят в ферментаторах вместимостью 50 или 100. Готовят стерильную мелассную питательную среду 3%-й концентрации температурой 342…33, из посевного ферментатора поступает проросший мицелий. В течение первых суток мицелий разрастается, начинается интенсивное брожение, что приводит к снижению содержания сахара в среде. Когда содержание сахара составит 0,4…0,8%, в ферментатор подливают концентративную мелассную среду, содержащую 20..25% сахара. Обычно в процессе ферментации делают 3…4 подлива. Суммарную концентрацию сахара в исходном объеме среды доводят до 12…13%.

В процессе глубинной ферментации большое внимание уделяется аэрации культуральной жидкости, так как грибы нуждаются в постоянном поступлении кислорода. В ферментаторе вместимостью 100 в течение первых суток увеличивают подачу воздуха со 100…150 до 200/ч и поддерживают на данном уровне до окончания ферментации. Температуру среды в процессе ферментации поддерживают в пределах 31…32.

О завершении процесса брожения судят по изменению величины титруемой кислотности культуральной жидкости. Если титруемая кислотность почти не изменяется в течение 4…8ч, то брожение заканчивают. При этом культуральную жидкость в ферментаторе нагревают паром до 65…70, а затем перекачивают в сборник.

Съем лимонной кислоты, т.е. количество, полученное с 1 объема ферментатора за сутки, составляет 8…10кг. Мицелий отделяют и промывают на вакуум-фильтрах. После отделения культуральной жидкости мицелий промывают горячей водой температурой около 100. Содержание кислоты в отмытом мицелии не должно превышать 0,2%.

Получение цитрата кальция. Культуральная жидкость содержит лимонную, глюконовую и щавелевую кислоты. Содержание лимонной кислоты от общего содержания кислот составляет 80..85%.

В процессе выделения из культуральной жидкости лимонную кислоту осаждают в виде малорастворимого цитрата кальция. Культуральную жидкость обрабатывают известковым молоком, обеспечивающим её избыток в растворе, т.е.5…10 г/л. При этом происходит экзотермическая реакция разложения цитрата кальция с образованием лимонной кислоты и осадка сульфата кальция, температура реакционной смеси возрастает примерно до 90.

При поддержании таких условий процесса оксалат кальция остается в осадке, так как для его разложения требуется большой избыток серной кислоты. После разложения цитрата кальция в реактор добавляют 10%-й раствор гексациано-(2)-феррата калия или кальция для осаждения ионов трехвалентного железа, в результате чего образуется осадок берлинской лазури. Для осветления раствора лимонной кислоты вносят активный уголь. Осаждение тяжёлых металлов и мышьяка проводят сульфидом бария.

Очистка и выпаривание лимонной кислоты. Осадок отделяют на вакуум-фильтрах, промывают его водой температурой около 90 до содержания лимонной кислоты в промывной жидкости не более 0,1%. Промывную воду смешивают с фильтратом, среднее содержание лимонной кислоты в смеси должно быть не ниже 16%.

Полученный раствор лимонной кислоты выпаривают в вакуум-аппарате при остаточном давлении 80 кПа, что позволяет уменьшить цветность раствора. Конечная плотность раствора составляет 1,26-1,28 г/. В процессе выпаривания раствора выпадает осадок сульфата цинка. После выпаривания раствор лимонной кислоты осветляют активным углем в количестве 1,5-2% к массе лимонной кислоты в растворе. Активный уголь и сульфат цинка отделяют фильтрованием.

Осветленный раствор лимонной кислоты поступает на второе выпаривание при остаточном давлении около 80 кПа. Раствор концентрируют до плотности 1,37-1,38 г/, при этом содержание кислоты в растворе составит 69-71%. Концентрированный раствор фильтруют и подают в кристаллизатор.

Кристаллизация лимонной кислоты. Охлаждение горячего раствора происходит в кристаллизаторе при непрерывном перемешивании. Пересыщение, необходимое для образования центров кристаллизации, достигается при снижении температуры концентрированного раствора. При температуре около 37 вносят затравку кристаллов лимонной кислоты в количестве 0,05% к массе раствора. Образование и рост кристаллов происходят при снижении температуры до 8. При этой температуре утфель, который представляет собой смесь кристаллов и маточного раствора, выдерживают в течение 30 мин.

Отделение кристаллов кислоты. Кристаллы отделяют от маточного раствора на центрифугах. Полученные кристаллы пробеливают - опрыскивают водой температурой не выше 35 для удаления пленки маточного раствора на их поверхности. После центрифугирования влажность кристаллов лимонной кислоты составляет 2-3%.

Сушка кристаллов. Кристаллы лимонной кислоты сушат в условиях, обеспечивающих удаление поверхностной влаги и сохранение кристаллизационной воды, для чего используют барабанные или ленточные пневматические сушилки, в которых кристаллы высушивают при температуре 35.

Упаковывание и хранение лимонной кислоты. После сушки кристаллы кислоты охлаждают, просеивают и упаковывают. Лимонную кислоту выпускают в упакованном виде, для реализации через розничную торговлю кислоту фасуют по 10…100г в пакеты из полиэтиленовой пленки или этикетировочной бумаги, ламинированной полиэтиленом, или пачки из бумаги с вкладышем.

Для поставок на предприятия кислоту фасуют в льно-джуто-кенафные или льняные продуктовые мешки вместимостью до 40 кг с вкладышем из полиэтиленовой пленки.

Лимонную кислоту хранят в закрытых помещениях при относительной влажности воздуха не выше 70%. Срок хранения лимонной кислоты 6 месяцев со дня изготовления.

Контрольные вопросы:

1. Назовите контрольные критические точки схемы технологического процесса производства лимонной кислоты.

2. По какому виду погрешности назначены:

- класс точности I для термометра жидкостного стеклянного?

- класс точности 1,5 для манометрa?

Практическое занятие № 5 Разработка структуры документированной процедуры «Метрологическое обеспечение технологических процессов»

Цель работы: Освоить документацию по разработке документированной процедуры «Метрологическое обеспечение технологических процессов».

Материалы для работы:

1. Р 50-601-46-2004. Рекомендации. Методика менеджмента процессов в системе качества.

2. ГОСТ Р 51672-2000 Метрологическое обеспечение испытаний продукции для целей подтверждения соответствия. Основные положения.

3. Теоретический материал к данному занятию.

Порядок работы и составление отчёта

1.Разработать структуру документированной процедуры «Метрологическое обеспечение технологических процессов» для конкретного процесса производства продукции (по указанию преподавателя).

4. Дать развёрнутое описание отдельного раздела ДП (по указанию преподавателя).

Основные положения стандартов по разработке документированных процедур, требования к их содержанию и оформлению.

Документированная процедура (ДП) (методика) - документированный установленный способ осуществления деятельности или выполнения определенной работы (процесса). ДП должна отвечать на следующие вопросы:

Какова ее область применения и сфера действия.

Какова цель, задачи и результаты (выходы) описываемого процесса, деятельности или работы.

Что, кем, как, где и в какой последовательности должно быть сделано.

Какими полномочиями обладают и за что несут ответственность участвующие в процессе, деятельности или работе.

Какие документы, ресурсы, материалы и оборудование используются в процессе работы.

Какими показателями и характеристиками оценивается качество и эффективность выполнения работы на всех ее этапах, как и кем они измеряются и контролируются.

Каким образом документируется и регистрируется выполняемая работа.

Как используются результаты выполненного процесса.

Структура и формат документированных процедур (бумажная копия или электронные средства информации) могут быть определены на основе рекомендаций, приведенных в документе Р 50-601-46-2004. В качестве средств описания процесса могут использоваться текст, потоковые диаграммы, таблицы, комбинации из них, или любые другие подходящие средства в соответствии со спецификой процесса.

ДП должны содержать необходимую информацию и быть идентифицированы, они могут содержать ссылки на РИ, которые определяют порядок выполнения работ, нормативные документы и записи, которые используются или создаются при реализации ДП. Документированные процедуры, как правило, описывают действия, которые охватывают различные функции, в то время как РИ обычно регламентируют задачи, относящиеся к одной функции.

Исходя из общих требований к ДП, ее содержание должно включать следующие разделы:

Титульный лист (он же лист согласования/утверждения). Содержит утверждающую подпись, а также согласующие подписи с указанием должностных лиц, их фамилий и инициалов и дат согласования. Список согласующих подписей, который обычно оформляется в виде таблицы в нижнем колонтитуле, зависит от конкретного назначения ДП, но, как правило, включает руководителя службы качества организации.

Содержание документа

1. Назначение и область применения процедуры.

Определяется назначение ДП и ее область действия. Указываются процессы и должностные лица, участвующие в выполнении процедуры. Указывается место ДП в общей системе документации СК организации.

2. Описание процедуры, включающее:

- общие положения о порядке действия ДП;

- описание процедуры, которое может быть оформлено как пояснение к графическому описанию;

- иные положения, характеризующие особенности процесса, описываемого ДП.

Уровень детализации описания может меняться в зависимости от сложности действий, используемых методов и уровня опытности и подготовленности людей, необходимого для выполнения работы. Независимо от уровня детализации, желательно рассмотрение следующих аспектов:

Определение потребностей организации, её потребителей и поставщиков;

Описание процессов в форме текстовых терминов и/или потоковых диаграмм, относящихся к требуемым действиям;

Установление того, что должно быть сделано, кем или при помощи какой организационной функции; зачем, когда, где и как;

Описание контроля процесса и контроля идентифицированных действий;

Определение необходимых ресурсов для выполнения действий (в отношении персонала, подготовки, оборудования и материалов);

Определение соответствующей документации, относящейся к требуемым действиям;

Определение входов и выходов процесса и отдельных работ;

Определение измерений, которые должны быть предприняты.

Организация, однако, может решить, что что-то из вышеупомянутой информации более применимо к рабочим инструкциям.

Входами в процесс обычно являются материальные, информационные и другие потоки, а также услуги. Сам процесс представляет собой преобразование всего того, что представляло собой вход процесса, в его результат, то есть выход. Выходом процесса также могут быть материальные потоки, информация, услуги и т.д.

В разделе "Описание процедуры" должны быть определены:

- требования к информационным ресурсам, необходимым для реализации ДП;

- требования к другим материальным ресурсам, необходимым для реализации ДП (материалы, помещения, оборудование, технические средства и т. п.);

- измеряемые показатели и характеристики качества документированного процесса и его результатов, их целевые значения, методы их измерения и мониторинга, анализа степени достижения целей и механизмы принятия решений по результатам анализа;

- записи, выполняемые в рамках ДП, или приведены ссылки на соответствующие разделы ДП или другие документы;

Формы, которые нужно использовать для этих записей, должны быть идентифицированы. Способы, необходимые для комплектования, регистрации и хранения записей должны быть установлены.

3. Ответственность.

Описывается распределение работ, ответственности и полномочий сотрудников и их организационные функции, также как их взаимосвязь с процессами и действиями, описанными в процедуре, должны быть идентифицированы.

Распределение ответственности может быть описано в форме матриц ответственности и полномочий, потоковых и иных диаграмм, сопровождаемых описательным текстом для достижения ясности.

4. Нормативные документы.

Приводятся ссылки на все нормативные документы как внешнего, так и внутреннего происхождения, которые относятся или используются при реализации данной ДП.

5. Приложения.

В приложения могут быть включены таблицы, потоковые диаграммы и формы, содержащие информацию, поддерживающую ДП. Рекомендуется включать в состав ДП следующие приложения:

Приложение А. Графическое описание документированной процедуры (обязательное).

Приложение Б. Специфические для данной процедуры термины, определения, обозначения и сокращения (по необходимости).

Приложение В и др. определяются информационными потребностями ДП.

6. Лист регистрации изменений.

Содержит информацию о произведенных в документе изменениях с указанием их номеров, дат внесения и распорядительных документов, разделов или листов ДП, к которым относятся изменения.

При разработке ДП можно руководствоваться требованиями стандарта "ГОСТ Р 6.30-2003. Унифицированные системы документации. Требования к оформлению документов. При этом графическое описание процесса (процедуры) может быть выполнено различными графическими средствами: с помощью диаграмм потока (например, средствами программного продукта Visio), с помощью диаграмм в стандарте IDEF0/IDEF3 или с помощью диаграмм в стандарте пакета ARIS Toolset.

Контрольные вопросы:

1. Кого называют менеджер процесса?

2. Что является входами к процессу ?

3. Как определяется результативность процесса?

4. Как достигается оптимизация ценности результатов процесса с точки зрения производителя и потребителя?

Практическое занятие № 6. Обеспечение эффективности измерений при управлении техноло­гическими процессами. Оценивание погрешностей измерений при ограниченной исходной информации

Цель работы: Освоить методику оценивания погрешности измерений и автоматизированных систем управления технологическими процессами (далее - АСУТП) расчетным и расчетно-экспериментальным способами в условиях ограниченной исходной информации

Материалы для работы:

1. РМГ 62-2003. ГСИ. Обеспечение эффективности измерений при управлении техноло­гическими процессами. Оценивание погрешностей измерений при ограниченной исходной информации.

2. РМГ 63-2003. ГСИ. Обеспечение эффективности измерений при управлении техноло­гическими процессами. Метрологическая экспертиза технической документации.

3. Краткие теоретические сведения к данному занятию.

Порядок работы и составление отчёта

1. Ознакомиться с п.3 РМГ 62-2003 Типичные ограничения исходной

информации и допущения, принимаемые при оценивании погрешности изме-

рений

2. Записать условия удовлетворительной точности оценок погрешности измерений ( по п.4 РМГ 62-2003 Алгоритм оценивания погрешности измерений.

3. Ознакомиться с решением задач для вычислений и оценки границы погрешности измерений (примеры 3.1 и 3.2, с.32).

4. Решить задачи 3.3 и 3.4 с.33

5 Ознакомиться с Алгоритмом оценивания погрешности измерений (рисунок 2).

5. Решить задачу по Приложению Б.

Краткие теоретические сведения

1. Типичные ограничения исходной информации и допущения, принимаемые при оценивании погрешности измерений

1.1 В числе нормируемых метрологических характеристик средств измерений общепромышленного применения, как правило, отсутствуют характеристики систематических и случайных составляющих погрешности, функции влияния, а также ряд других предусмотренных ГОСТ 8.009.

Для средств измерений большинства типов характерно нормирование следующих метрологических характеристик:

- пределы допускаемой основной погрешности;

- пределы допускаемых дополнительных погрешностей при наибольших отклонениях действительных значений внешних влияющих величин от их значений, принятых соответствующими нормативными документами в качестве нормальных (далее - нормальные значения), либо максимально допускаемые значения коэффициентов влияния;

- некоторые динамические характеристики(амплитудно-частотные характеристики, интервал времени установления выходного сигнала и т.п.).

Типичные допущения в этих случаях:

- среднее квадратическое отклонение (далее - СКО)основной погрешности равно 0,5 предела допускаемой основной погрешности;

- СКО дополнительной погрешности равно 0,5 предела допускаемой дополнительной погрешности, функцию влияния принимают ступенчатой;

- математическое ожидание основной и дополнительных погрешностей равно нулю;

- в качестве математических ожиданий коэффициентов влияния принимают их нормированные максимально допускаемые значения.

1.2 При расчете погрешности измерений обычно отсутствует следующая исходная информация:

- характеристики корреляции между составляющими погрешности измерений;

- характеристики корреляции между погрешностями измерений текущих значений, по которым вычисляют средние или суммарные значения измеряемой величины и соответствующие погрешности этих значений;

- вид функции распределения внешних влияющих величин;

- частотные характеристики изменений измеряемой величины и внешних влияющих величин.

Типичные допущения в этих случаях:

- корреляция между составляющими погрешности измерений отсутствует;

- при отсутствии корреляции погрешность измерений текущих значений считают высокочастотной случайной величиной, а при сильной корреляции погрешность измерений текущих значений считают неизменной систематической величиной в интервале времени усреднения или суммирования текущих значений измеряемого параметра;

- функции распределения характеристик внешних влияющих величин принимают равномерными или нормальными;

- в большинстве случаев частотные характеристики изменений измеряемой величины и внешних влияющих величин не учитывают, так как инерционные свойства средств измерений не оказывают существенного влияния на погрешность измерений многих измеряемых технологических парам