3. Реакция комплексообразования с сульфатом меди.

К 0,01 г вещества прибавляют 3 капли раствора сульфата меди и 0,5 мл раствора гидроксида натрия. Через 1 мин взбалтывают с 0,5 мл н-бутанола. Слой н-бутанола окрашивается в сине-фиолетовый цвет.

Количественное определение.

1. Нитритометрический метод.

Около 0,25 г (точная навеска) вещества помещают в коническую колбу вместимостью 200—250 мл, прибавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты и осторожно, небольшими порциями, 2,5 г цинковой пыли. Затем прибавляют еще 5 мл концентрированной хлористоводородной кислоты, обмывая стенки колбы. После полного растворения цинковой пыли (для увеличения скорости реакции колбу можно слегка подогреть, а затем охладить), прибавляют 60 мл дистиллированной воды, 1,5 г бромида калия, 1 каплю тропеолина 00 и 2 капли метиленового синего и медленно титруют 0,1 моль/л раствором нитрита натрия.

Параллельно проводят контрольный опыт.

2. Куприметрический метод (прямое титрование).

Около 0,1 г (точная навеска) вещества помещают в колбу для титрования, добавляют 10 мл дистиллированной воды, около 0,02 г индикаторной смеси мурексида, 2 капли раствора гидроксида натрия и медленно титруют 0,01 моль/л раствором меди сульфата от фиолетового до коричнево-красного окрашивания, близкого к окраске контрольного опыта.

Для проведения контрольного опыта в колбу для титрования помещают 10 мл воды, около 0,02 г индикаторной смеси мурексида, 2 капли раствора гидроксида натрия и 2 капли 0,01 моль/л раствором меди сульфата. Объем титранта в контрольном опыте учитывают при расчете.

3. Куприметрический метод (косвенное титрование).

Около 0,1 г (точная навеска) вещества помещают в колбу для титрования, добавляют 10 мл дистиллированной воды, 5 мл 10% раствора гидроксида натрия и 20 мл 0,01 моль/л раствора меди сульфата. Смесь взбалтывают 2 мин., фильтруют через ватный тампон, помещенный в носик воронки (не очень плотный, входящий на 1 – 1,5 см в носик воронки) и промывают водой 3 раза по 10 мл. К фильтрату прибавляют по каплям разведенную серную кислоту до обесцвечивания, 5 г иодида калия, и выделившийся йод титруют 0,01 моль/л раствором тиосульфата натрия (индикатор – крахмал).

4. Аргентометрический метод

Около 0,1 г (точная навеска) вещества помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл, прибавляют 50 мл 30% раствора гидроксида натрия, 20 мл пергидроля, колбу прикрывают воронкой и кипятят около 10 мин. После охлаждения воронку промывают 30 мл воды, спуская промывные воды в колбу с реакционной жидкостью. Добавляют кислоту азотную разведенную до кислой реакции среды (по лакмусу). К полученному раствору добавляют 20 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата, 2-3 капли раствора железоаммонийных квасцов, взбалтывают и тируют 0,1 моль/л раствором роданида аммония до появления красноватого окрашивания жидкости.

5. Спектрофотометрический метод

0,10 г вещества (точная навеска) растворяют 300 мл дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 500 мл и доводят до метки тем же растворителем. 10,0 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят водой до метки. Измеряют оптическую плотность полученного раствора при длине волны 278 нм. Удельный показатель поглощения хлорамфеникола равен 297.

Задание II. Выполнить анализ таблеток левомицетина.