Применение комплексонометрии

Применяют несколько видов комплексонометрического титрования  прямое, обратное и заместительное. При прямом титровании навеску соли металла титруют раствором ЭДТА в присутствии подходящего индикатора. Например, прямым титрованием определяют CaCl₂.

Обратное титрование применяют при отсутствии надежного индикатора на ион металла, а также, когда ион металла взаимодействует с ЭДТА или металлоиндикатором замедленно. При этом к раствору соли металла добавляют избыток ЭДТА и титруют непрореагировавший ЭДТА вторым титрантом метода  MgSO₄ или ZnSO₄ в присутствии металлоиндикатора.

Заместительное титрование применяют, например, для определения солей металлов, для которых трудно подобрать подходящий индикатор.

В фармации комплексонометрическое титрование применяют для анализа препаратов кальция: хлорида, глюконата, лактата; препаратов цинка, сульфата магния и др. Широко используется комплексонометрия при анализе воды для определения ее жесткости, обусловленной солями кальция и магния.

Широко используется комплексонометрия при анализе воды для определения ее жесткости, обусловленной солями кальция и магния. Общая жесткость характеризуется молярной концентрацией эквивалентов кальция и магния (f_экв. = ½) и выражается в моль/л. Определение основано на титровании аликвоты воды раствором ЭДТА в присутствии эриохрома черного Т.

Расчет общей жесткости проводится по формуле:

Лабораторная работа № 15

Приготовление и стандартизация раствора ЭДТА

Определение массы кальция и магния в растворе при совместном присутствии

Приготовление раствора ЭДТА

Рассчитайте массу навески ЭДТА (Na₂C₁₀H₁₄O₂H₂12H₂O), необходимой для приготовления 250 мл раствора с молярной концентрацией 0,05 моль/л.

М(ЭДТА) = 372,24 г/моль.

Ход работы

1. Взвесьте рассчитанное количество ЭДТА на технохимических весах.

2. Растворите навеску в воде, перемешайте, доведите объем раствора до 250 мл, перелейте в склянку.

Приготовление стандартного раствора сульфата магния

Из фиксанала

Раствор сульфата магния, С(½MgSO₄) = 0,1000 моль/л, или С(MgSO₄) = 0,05000 моль/л, готовят из фиксанала как описано в Лаб.раб. № 13.

Стандартизация раствора ЭДТА

1. Заполните бюретку раствором ЭДТА.

2. В колбу для титрования отмерьте пипеткой стандартный раствор сульфата магния, добавьте 5 мл аммиачного буферного раствора, 50 мл воды и сухой эриохром черный Т на кончике шпателя.

3. Оттитруйте раствор сульфата магния раствором ЭДТА до перехода окраски в синюю. Повторите титрование 2-3 раза до получения сходящихся результатов.

4. Рассчитайте молярную концентрацию и титр раствора ЭДТА.

Определение массы кальция и магния при совместном присутствии

Сущность метода заключается в том, что одну порцию раствора титруют ЭДТА в присутствии эриохрома черного Т, при этом оттитровывают кальций и магний. Количество вещества суммы Ca²⁺ и Mg²⁺ рассчитывается по формуле:

Другую порцию раствора титруют с мурексидом. Мурексид является индикатором на кальций и на магний; но, если перед титрованием добавить в титруемый раствор NaOH, магний осаждается в виде гидроксида и не титруется комплексоном, титруется только кальций. Количество вещества Ca²⁺ и массу ионов кальция рассчитывают по формулам:

Количество магния определяют по разности титрования суммы кальция и магния в присутствии эриохрома черного Т и титрования кальция в присутствии мурексида:

а массу ионов магния в растворе по формуле:

Ход работы

1. Получите у лаборанта мерную колбу с раствором смеси CaCl₂ и MgCl₂. Доведите объем раствора до метки дистиллированной водой, хорошо перемешайте.

2. Заполните бюретку стандартизированным раствором ЭДТА.

3. Определение суммы кальция и магния.

В колбу для титрования отмерьте пипеткой исследуемый раствор, прибавьте 2-3 мл аммиачного буфера, 15 мл воды, немного твердого эриохрома черного Т. Оттитруйте полученный раствор раствором ЭДТА до изменения окраски в синюю. Повторите титрование не менее трех раз.

Рассчитайте количество вещества (Са²⁺ + Mg²⁺) в растворе.

4. Определение массы кальция.

В колбу для титрования отмерьте пипеткой исследуемый раствор, добавьте цилиндром 2-3 мл 2 моль/л раствора NaOH, 15 мл дистиллированной воды, 7 капель раствора индикатора мурексида (или на кончике шпателя 20-30 мг мурексида в смеси с NaCl в отношении 1:100). Раствор окрашивается в розовый цвет. Оттитруйте раствором ЭДТА до изменения розовой окраски раствора в сине-фиолетовую. Повторите титрование не менее трех раз.

Рассчитайте количество вещества (моль) и массу кальция в растворе

5. По разности определите количество вещества и массу магния в растворе.

Проведите математическую обработку результатов.

Лабораторная работа № 16