Определение удельного (оптического) вращения

Измерение угла вращения производят с помощью поляриметров, которые позволяют получать результаты с точностью ± 0,02°. Принцип работы поляриметра заключается в следующем: испускаемый от источника – натриевой лампы луч света проходит через поляризатор (призмы Николя) и превращается в плоскополяризованный. Этот свет отличается от естественного тем, что колебания векторов электромагнитного поля происходят в одной плоскости, называемой плоскостью поляризации. На пути поляризованного луча помешают кювету с оптически активным веществом, способным вращать плоскость поляризации влево или вправо на определенный угол. Для того, чтобы измерить угол поворота а, вмонтирована еще одна призма Николя - анализатор. Путем вращения его вправо или влево добиваются полного гашения проходящего луча света. Угол, на который был при этом повернут поляризатор, представляет собой наблюдаемое оптическое вращение. Значение угла фиксируют по шкале.

Методика измерения. Сначала устанавливают нулевое положение призм. Для этого в прибор помещают кювету, если исследуют чистое жидкое вещество, или трубку, наполненную растворителем. Перед прибором устанавливают электрическую лампочку, если прибор имеет вмонтированный желтый светофильтр. Затем приводят призмы анализатора в положение, при котором оба ноля зрения имеют равное освещение. Повторяют это три раза и из полученных показаний берут среднее значение, которое и принимают за пулевое положение призм. После этого помещают трубку с исследуемым раствором или жидкостью и, как было указано выше, снимают показания поляриметра.

Заполнение поляриметрической трубки. Один конец поляриметрической кюветы завинчивают с помощью насадки. Трубку ставят вертикально и заполняют раствором до тех пор, пока над верхним концом трубки не образуется круглый мениск. На конец трубки надвигают стеклянную пластинку так, чтобы в трубке не оставалось пузырьков воздуха, а затем навинчивают латунную насадку.

Заполненную раствором поляриметрическую трубку помещают в поляриметр и измеряют вращение, считывая показания шкалы. Проводят не менее трех измерений и полученные данные усредняют. Наблюдаемое вращение вычисляют как разность между полученным и нулевым значениями. Этот результат используют для расчета удельного вращения. Рассчитанные значения [α] сравнивают со справочными данными.

Устройство поляриметра Поле зрения в полутеневом поляриметре

1- источник света; 2- желтый светофильтр; 3- первая призма а-левое вращение; б- нулевое вращение; в- пра-

Николя; 4- кювета с раствором; 5- вторая призма Николя; вое вращение

6-окуляр с лупой для выведения на фокус.

Тема 1. Качественный элементный анализ органических соединений

Дата выполнения:

Описание опыта	Схемы реакции	Наблюдения
Опыт 1. Обнаружение углерода и водорода В пробирку помещают порошок СuО на высоту 10 мм, добавляют одну лопаточку органического вещества и тщательно перемешивают. В верхнюю часть пробирки помещают небольшой комочек ваты, на который тонким слоем насыпают белый порошок CuSO4. Пробирку закрывают пробкой с газоотводной трубкой так, чтобы один ее конец почти касался ваты, а второй погружают в пробирку с 1 мл баритовой воды. Осторожно нагревают на пламени горелки сначала верх ний слой смеси вещества с СuО, а затем - нижний слой. При наличии углерода наблюдают помутнение баритовой воды, после чего газоотводную трубку удаляют и продолжают нагревать пробирку с веществом до тех пор, пока пары воды не достигнут безводного CuS04.
Выводы:
Опыт 3. Обнаружение галогенов (проба Бейльштейна) Анализируемую пробу наносят на конец предварительно прокаленной проволоки и нагревают в несветящемся пламени горелки. Отличают цвет пламени
Выводы: