Химическая посуда и оборудование
Типы холодильников Промывная склянка Колба Бунзена с воронкой Простая насадка для
Бюхнера для фильтрования перегонки при атмосферном давлении
а-воздушный холодильник;
б-шариковый холодильник;
в-холодильник Либиха;
г-шариковый холодильник;
д-змеековый холодильник;
Воронки для фильтрования Прибор для фильтрования Круглая (а) и цилиндрическая (б)
а-воронка Шота с пористой больших(а) и малых(б) количеств делительные воронки
стеклянной перегородкой;
б- воронка Бюхнера;
в- воронка Хирша
Аппарат Кипа для получения СО2
Тема: Определение важнейших физических констант Определение температуры плавления, (методика определения для веществ с Тт. 25-300°с)
Для определения температуры плавления капиллярным методом используют стеклянные капилляры длиной около 6 см и диаметром около 1 мм, запаянные с одного конца в пламени горелки. Небольшое количество хорошо измельченного, высушенного исследуемого вещества помещают на чистую твердую поверхность (предметное стекло). Взяв капилляр за запаянный конец, «постукивают» по веществу открытым концом и таким образом вводят вещество в капилляр, чтобы у открытого конца капилляра образовался столбик вещества длиной 2-3 мм. Для перемещения исследуемого образца к запаянному концу капилляр либо постукивают запаянным концом по предметному стеклу, либо бросают на твердую поверхность капилляр запаянным концом вниз на твердую поверхность в вертикально поставленную стеклянную трубку. Операцию проделывают до тех пор, пока все вещество не переместится вниз. Столбик вещества в капилляре должен быть плотным, без видимых разрывов. Подготовленный капилляр помещают в прибор для определения температуры плавления и укрепляют на термометре с помощью резинового кольца. Столбик вещества должен находиться на уровне середины ртутного резервуара термометра.
Термометр с одним или несколькими капилляром укрепляют в чистой сухой пробирке с помощью пробки, имеющей вырез напротив шкалы термометра. Термометр не должен соприкасаться со стенками пробирки, а его резервуар должен находиться выше дна пробирки на 0,5-1 см. Пробирку с термометром укрепляют вертикально в лапке штатива и подводят под нее на кольце с сеткой стакан (или колбу) с вазелиновым маслом. Уровень жидкости должен быть выше резервуара термометра, а пробирка должна находиться на расстоянии не меньше,чем 0,5-1 см от дна колбы.
Собранный прибор медленно нагревают, следя за повышением температуры и состоянием вещества в I капилляре. Когда столбик вещества начинает заметно сжиматься и «мокнуть», нагревание прекращают. Началом плавления считают появление первой капли в капилляре, а окончанием - исчезновение последних кристаллов.
Приборы для определения температуры плавления
1-колба; 2-пробирка; 3-термометр; 4-капиляр
Определение температуры кипения (методика определения путем перегонки)
Собирают прибор для простой перегонки, используя колбу емкостью 75-100 мл с отводной трубкой и присоединенным к ней холодильником. В колбу помещают 25 мл исследуемой жидкости и кипятильный камешек, после чего в горло колбы вставляют термометр, смесь начинают осторожно нагревать. При попадании в приемник первой капли отгона отмечают температуру и условно считают ее температурой начала кипения. Чистое вещество перегоняется практически полностью в пределах 1-2 С.
Прибор для перегонки
1-перегонная колба; 2-термометр; 3-водяной холодильник; 4- аллонж;
5-приемник; 6-баня; 7-кипятильники