1.5. Схема ик-спектрофотометра и принципы работы прибора. Эффективные характеристики прибора, калибровка.

Источник излучения служит штифт Нернста или Глобара, нагреваемый эл.током до 1000—1800 °С. Штифт Нернста изготовляется из окислов Zr, Th и Ce и связующего в-ва. Штифт Глобара представляет собой небольшой стержень из карбида Si. Изображение источника должно быть шире, чем ширина максимум раскрытой щели. Максимум излучения Глобара приходится на область 5500-5000 см^-1. При переходе к области 600 интенсивность излучения уменьшается в 600 раз. Штифт Нернста имеет максимум энергии излучения в области около 7100 см^-1, которая падает примерно в 1000 раз при переходе к низким частотам. Излучение от источника разделяется на два пучка (канала) зеркалами М1 и М2. Оба пучка-пучок сравнения (ПС) и пучок образца (ПО)-фокусируются в кюветном отделении(КО) зеркалами М3 и М4.

Кюветное отделение. ПС и ПО входят в КО и проходят соответственно через кювету сравнения и кювету с образцом. Непрозрачные заслонки, смонтированные в кожухе осветителя, позволяют независимо перекрывать любой из пучков.

Фотометр. ПС проходит через фотометрический клин-ослабитель света отражаясь зеркалами М6 и М8, направляется на вращающееся зеркало М7 (модулятор), которое попеременно отражает ПС, выводя его из оптической системы, либо пропускает в сторону фокусирующего зеркала М9. ПС перекрывается с частотой от 8 до 13 Гц. Он направляется зеркалом М10 на входную щель S1 монохроматора. ПО проходит через компенсирующий клин и отражается зеркалом М5 на вращающееся секторное зеркало М7, которое попеременно пропускает пучок света, выводя его из оптической системы, либо отражает в направлении зеркала М9;отсюда он попадает на зеркало М10 и S1. На S1 постоянно фокусируется или ПС, который проходит через вырезы вращающегося зеркала М7, или ПО, который отражается зеркалом М7. ПС и ПО смешиваются вращающимся сектором в один пучок, что вызывает чередование сигналов на приемнике с частотой, равной скорости вращения зеркала М7. Когда пучки имеют одинаковую интенсивность, прибор показывает ≪оптический нуль≫. Компенсирующий клин в ПО служит для выравнивания пучков, если их интенсивность не одинакова. При отсутствии образца перо записывающего устройства показывает 100% пропускания, т. е.≪опт нуль≫. В зависимости от сигнала приемника, который определяется поглощением в ПО, в ПС вводится (выводится) из него фотометрический клин. Т.о, когда ПО поглощается пробой, фотометрический клин вводится в ПС до тех пор, пока его интенсивность не достигнет интенсивности ПО.

Монохроматор. Смешанный пучок, проходя через S1, попадает на зеркало М11, которое посылает его на отражательную дифракционную решетку G1. Этот пучок диспергируется в спектр по частотам и попадает опять на зеркало М11, а затем на М12 и выходную щель. Диапазон частот, падающих на S2, определяется шириной S1 и диспергирующей способностью (дисперсией) решетки. Область спектра диспергированного пучка, сфокусированная зеркалом М11 на S2, определяется углом поворота G1. Вращение G1 приводит к развертке (сканированию) спектра перед выходной щелью S2, т. е. перед приемником. В процессе сканирования спектра в пучок излучения перед S2 вводятся фильтры, чтобы исключить нежелательное излучение, которое обусловлено другими порядками спектра от дифракционной решетки, кратными измеряемой длине волны. Максимальное разрешение получается только в ограниченной области спектра, связанной с наибольшей концентрацией света дифракционной решеткой. Поэтому современные спектральные приборы высокого разрешения имеют сменные G1 и G2. Чем уже щель, тем выше разрешение. С понижением частот энергия источника излучения падает. В приборах имеется программное устройство, которое регулирует ширину щелей, чтобы энергия ПС, выходящая из монохроматора, оставалась постоянной при изменении длин волн.

Приемник. После S2 пучок излучения отражается плоским зеркалом М1З и попадает на эллиптическое зеркало М14. В одном его фокусе находится выходная щель, а в другом-приемник (детектор) представляет собой устройство, которое измеряет энергию излучения по его тепловому эффекту. 2 типа приемников: термоэлемент (энергия радиации нагревает один из двух биметаллических спаев и электродвижущая сила, возникающая между двумя спаями, пропорциональна степени нагрева) и болометр (при нагреве изменяет свое сопротивление. Он включается в одно из плеч моста, так что изменение Т-ры вызывает разбаланс сигнала в контуре. Сигнал разбаланса усиливается и регистрируется или используется для возбуждения сервомеханизма следящей системы, которая восстанавливает баланс. Поскольку на приемник попеременно попадают ПС и ПО с частотой переключения, задаваемой вращающимся М7, любое изменение интенсивности в результате поглощения в-ва регистрируется как отклонение от нулевого сигнала. Усиленный сигнал от приемника перемещает фотометрический клин и приводит его в такое положение, что интенсивность излучения в каналах сравнения и образца поддерживается постоянной. Степень ослабления дает непосредственно величину поглощения образца. Перемещение фотометрического клина регистрируется пером на бумаге.