- •Лекция 1 Общая характеристика методов разделения и концентрирования
- •Понятия разделения и концентрирования, необходимость их применения
- •Классификация методов разделения и концентрирования
- •I. Природа используемого процесса разделения
- •Число и характера фаз, принимающих участие в процессе концентрирования
- •3. Виды концентрирования
- •I. По способу выделения определяемы компонентов:
- •II. По отношению определяемого микрокомпонента к макрокомпонентам (матрице):
- •III. По технике выполнения:
- •1. Удаление матрицы
- •2. Выделение микрокомпонентов
- •4. Количественные характеристики процессов разделения и концентрирования
- •5. Выбор метода концентрирования.
- •6. Место методов разделения и концентрирования в аналитическом цикле.
- •7. Достоинства и недостатки мРиК
- •8. Значение методов разделения и концентрирования, область применения.
- •8.1. Методы разделения и концентрирования в фармацевтическом анализе
3. Виды концентрирования
СЛАЙД 6
I. По способу выделения определяемы компонентов:
1. Индивидуальное концентрирование - это процесс, в результате которого из образца выделяется один микрокомпонент или последовательно несколько микрокомпонентов.
удобно для всех многоэлементных методов определения (атомно-эмиссионный, рентгенофлуоресцентный, искровая масс-спектрометрия и т. д.)
Это тонкий и сложный процесс. Исследователю приходится оперировать не только с различиями свойств микрокомпонентов и матрицы; необходимо одновременно использовать различия в свойствах микрокомпонентов или создавать такие различия искусственно.
2. Групповое концентрирование — процесс, при котором за один прием выделяется несколько микрокомпонентов.
для одноэлементных (фотометрия, флуориметрия, атомно-абсорбционная спектрофотометрия).
II. По отношению определяемого микрокомпонента к макрокомпонентам (матрице):
1. Абсолютное концентрирование — это операция, в результате которой микрокомпоненты переходят из большой массы (объема) образца в малую; при этом повышается концентрация микрокомпонентов. Примером может служить упаривание матрицы при анализе вод, минеральных кислот и органических растворителей.
2. Относительное концентрирование — это операция, в результате которой увеличивается соотношение между микрокомпонентом и главными мешающими макрокомпонентами, т. е. между элементом-примесью в концентрате и элементом-основой. К последней в этом случае не относят растворитель. Главная цель относительного концентрирования — замена матрицы, по тем или иным причинам затрудняющей анализ, на иную органическую или неорганическую. Например, определяя в арсениде галлия содержание меди и цинка, можно экстрагировать матричные элементы активным кислородсодержащим растворителем и затем любым методом определять микрокомпоненты, освобожденные от мешающей матрицы.
На практике как абсолютное, так и относительное концентрирование в чистом виде встречается редко, обычно их комбинируют: заменяют матричные элементы на иную органическую или неорганическую матрицу и «сжимают» концентрат микрокомпонентов до небольшой массы дополнительным воздействием, например простым упариванием.
III. По технике выполнения:
1. Удаление матрицы
2. Выделение микрокомпонентов
Необходимо принимать во внимание природу анализируемого объекта и формы существования в нем отдельных компонентов, используемый метод анализа, сложность, доступность и продолжительность выполнения, возможность сочетания с другими стадиями анализа и, прежде всего, такими как отбор пробы, разложение и т.п.
Если матрица простая, то удаляют ее (используя отгонку, выпаривание, выжигание, фильтрование и др.). Особенно часто к этому прибегают при анализе веществ высокой чистоты.
При сложной матрице, что встречается при анализе минералов, сплавов, почв, смесей различной природы, выделяют нужный компонент. Выделение матрицы по сравнению с удалением соответствующего компонента, как правило, требует повышенного расхода реактивов, повышает трудоемкость, потери компонентов. Выбор зависит также от имеющегося в распоряжении МРиК.