- •Лекция 1 Общая характеристика методов разделения и концентрирования
- •Понятия разделения и концентрирования, необходимость их применения
- •Классификация методов разделения и концентрирования
- •I. Природа используемого процесса разделения
- •Число и характера фаз, принимающих участие в процессе концентрирования
- •3. Виды концентрирования
- •I. По способу выделения определяемы компонентов:
- •II. По отношению определяемого микрокомпонента к макрокомпонентам (матрице):
- •III. По технике выполнения:
- •1. Удаление матрицы
- •2. Выделение микрокомпонентов
- •4. Количественные характеристики процессов разделения и концентрирования
- •5. Выбор метода концентрирования.
- •6. Место методов разделения и концентрирования в аналитическом цикле.
- •7. Достоинства и недостатки мРиК
- •8. Значение методов разделения и концентрирования, область применения.
- •8.1. Методы разделения и концентрирования в фармацевтическом анализе
Число и характера фаз, принимающих участие в процессе концентрирования
СЛАЙД 5
Наибольшее значение имеют методы, основанные на распределении вещества между двумя фазами таким образом, что одна из фаз становится концентратом микрокомпонентов (см. таблицу).
Вещество существует в трех фазах (состояниях): твердое вещество, жидкое и газообразное. Поэтому различают три основные группы методов разделения и концентрирования: выделение одного или нескольких компонентов в твердую фазу, в жидкую и в газообразную.
1. Разделения, основанные на равновесии между твердой и жидкой фазами. Наиболее известны и чаще применяются осаждение и соосаждение, а также адсорбционная и ионообменная хроматография, электролиз на твердых электродах и метод зонной плавки.
2. Методы разделения, основанные на равновесии между двумя жидкими фазами: экстракция органическими растворителями, распределительная хроматография и электролиз на ртутном катоде.
3. Методы разделения, основанные на удалении одного из компонентов в виде газа, имеют важное, хотя и ограниченное значение. К ним относятся определения влаги в различных материалах, карбонатов отгонкой СО2, а также отделение кремния в виде фторида и др.
Каждая из названных групп методов может включать как химические, так и физические методы концентрирования.
Однако известны также методы, основанные на разделении компонентов в одной фазе: электродиализ, электрофорез, диффузионные и термодиффузионные методы. Эти методы не вполне подходят под данную классификацию. Однако если представить себе, что компоненты системы под воздействием приложенной извне энергии разделяются на две части, которые могут быть изолированы, например, с помощью полупроницаемой мембраны при диализе, то и здесь можно условно говорить о распределении компонентов между двумя фазами.
Иногда встречаются и более сложные системы. Например, при экстракционном концентрировании микрокомпонентов может произойти расслаивание экстракта на две фазы с образованием трехфазной системы. Такие системы, естественно, не соответствуют приведенной классификации.
Во многих случаях при анализе необходимо проводить многоэлементные определения (определение примесей тяжелых металлов в объектах окружающей среды, определение микрокомпонентов в почвах, растениях). Перед таким определением необходимо сконцентрировать сразу группу определяемых элементов. Однако не всегда можно за один аналитический прием охарактеризовать состав вещества. К тому же очень нужны и одно элементные определения (определение золота в рудах и концентратах, ртути в воздухе производственных помещений, дочернего элемента в материнском и др.). К сожалению, большинство одноэлементных методов, например спектрофотометрический и люминесцентный анализ, потому и являются одноэлементными, что присутствие нескольких компонентов в пробе искажает результаты определения или вообще не позволяет установить концентрацию нужного микрокомпонента. Следовательно, возникает необходимость устранить помехи, связанные с многоэлементностью пробы, повысить избирательность определения: маскировать матричные и другие мешающие компоненты, изменить степень окисления элемента матрицы или микрокомпонента, т. е. создать условия, в которых матрица и прочие микрокомпоненты не влияют на результаты. Такие условия обеспечиваются концентрированием. Практика химического анализа требует от методов концентрирования решения проблемы как группового, так и индивидуального выделения микрокомпонентов.
Таблица Методы концентрирования микрокомпонентов, основанные на распределении веществ между двумя фазами.
Фаза, содержащая концентрат микрокомпонентов |
Фаза, содержащая элементы матрицы |
Методы концентрирования |
Жидкость |
Жидкость |
Экстракция микрокомпонентов, экстракция матрицы, распределительная хроматография |
Твердое тело |
Жидкость |
Сорбция микрокомпонентов, соосаждение микрокомпонентов, электролиз и цементация микрокомпонентов |
Жидкость |
Твердое тело |
Сорбция элементов матрицы, осаждение матрицы, электролиз матрицы, выщелачивание микрокомпонентов растворителями, направленная кристаллизация и зонная плавка |
Газ |
Жидкость |
Испарение микрокомпонентов |
Жидкость |
Газ |
Испарение матрицы и мокрое озоление |
Газ |
Твердое тело |
Испарение микрокомпонентов |
Твердое тело |
Газ |
Сублимация матрицы, испарение матрицы после химических превращений (сухое озоление и др.) |
