Лекция 1 Общая характеристика методов разделения и концентрирования

(СЛАЙД 1)

1. Понятия разделения и концентрирования, необходимость их применения

2. Классификация методов разделения и концентрирования

3. Виды концентрирования

4. Количественные характеристики процессов разделения и концентрирования

5. Выбор метода концентрирования

6. Место методов разделения и концентрирования в аналитическом цикле.

7. Достоинства и недостатки концентрирования

8. Значение методов разделения и концентрирования, область применения.

8.1. Методы разделения и концентрирования в фармацевтическом анализе

1. Понятия разделения и концентрирования, необходимость их применения

Методы разделения и концентрирования (МРиК) применяются для разделения сложных многокомпонентных смесей, выделения из смеси определяемого компонента и повышения концентрации анализируемого компонента в пробе.

СЛАЙД 2

Разделение — это операция (процесс), в результате которой компоненты, составляющие исходную смесь, отделяются один от другого, причем их концентрации могут не отличаться либо мало отличаться друг от друга (другими словами, разделяются компоненты с соизмеримыми концентрациями).

Концентрирование — это операция (процесс), в результате которой повышается отношение концентрации или количества компонентов, содержащихся на уровне примесей (микрокомпоненты), к концентрации или количеству основного компонента (макрокомпонент); причем концентрации компонентов резко различаются.

СЛАЙД 3

Необходимость применения операций разделения и концентрирования может быть обусловлена следующими факторами:

1. проба содержит компоненты, мешающие определению

2. концентрация определяемого компонента ниже предела обнаружения метода

3. определяемые компоненты неравномерно распределены в пробе

4. для градуировки приборов - когда отсутствуют стандартные образцы

5. проба высокотоксична, радиоактивна или дорога.

В таких случаях прибегают к концентрированию микрокомпонентов, т. е. к отделению подходящим способом основной массы макрокомпонента либо элементов-примесей с последующим анализом полученного концентрата микрокомпонентов различными химическими и инструментальными методами.

Для разделения и концентрирования используют чаще всего одни и те же методы, основанные на различии химических и физических свойств разделяемых компонентов: растворимости, сорбции, электрохимических характеристик, температур кипения, температур сублимации, агрегатного состояния и размера ионов, зарядов или масс и др. При этом отдельные методы больше пригодны для разделения компонентов, чем для концентрирова­ния (например, бумажная и тонкослойная хроматография); ряд же других применяется исключительно для концентрирования (например, пробирная плавка).

2. Классификация методов разделения и концентрирования

СЛАЙД 4

I. Природа используемого процесса разделения

1. химические и физико-химические методы;

2. физические методы.

Однако деление это носит условный характер, поскольку между ними нет четких границ.

Химические методы концентрирования имеют ряд недостатков:

А) в связи с предельно низкими концентрациями и очень небольшими абсолютными количествами всегда имеется риск потери некоторого количества определяемого элемента.

Б) при проведении химических операций основной опасностью является возможность внесения загрязнений. Источники разнообразны: реагенты, посуда, аппаратура, воздух лабораторных по­мещений.

Большая величина поправки на холостой опыт, часто превышающая количество определяемого элемента, ограничивает чувствительность методов определения.

Характерной особенностью физических методов концентри­рования микропримесей является отсутствие или очень малая величина поправки на холостой опыт (проведение процедуры анализа вещества или материала объекта аналитического контроля без аналитической пробы)

МРиК в фармацевтическом анализе:

- Использование физических методов основано на измерении физических констант, например, прозрачности или степени мутности, цветности, влажности, температуры плавления, затвердевания и кипения и др.;

- С помощью физико-химических методов измеряют физические константы анализируемой системы, которые изменяются в результате химических реакций. К этой группе методов относятся оптические, электрохимические, хроматографические;

- Химические методы анализа основаны на выполнении химических реакций

- Биологические методы устанавливают силу фармакологического эффекта или токсичность веществ. Контроль качества и безопасности лекарственных веществ заключается в тестировании препаратов на животных, отдельных изолированных органах, группах клеток, на определенных штаммах микроорганизмов.