VII Методы анализа

Показатели качества травы зверобоя:

Нормативная документация ГФ РК

Относительная плотность (2.2.5, 2 метод)

0.885 г/см³-0.910 г/см³

Этанол (2.9.10). не менее 64.0%.

Сухой остаток (2.8.16). не менее 1.4%.

Тяжелые металлы (2.4.8, метод А). Не более 10 млн^-1.

10.0 мл настойку выпаривают до высушивание, добавляют 1 мл серную кислоту, осторожно сжигают, остаток обжигают в муфельной печке. Охлаждают, и добавят 5 мл 615 г/л раствор аммоний ацетата нагревая. Промывают 5 мл водой и доводят до 100,0 мл. Полученный 12 мл раствор должен продвергатся к испытанию на тяжелые металлы.

Показатели качеста этанола:

Нормативная документация ГФ РК

Прозрачность (2.2.1). Субстанция должна быть раствор через 5 мин должен быть прозрачным в сравнении с водой Р.

Цветность (2.2.2, метод 11). Субстанция должна быть бесцветной в сравнении с водой Р.

Кислотность или щелочность. К 20 мл субстанции прибавляют 20 мл воды, свободной от углерода диоксида, Р и 0.1 мл раствора фенолфталеина Р; раствор бесцветный. К полученному раствору добавляют 1.0 мл 0.01 М раствора натрия гидроксида; появляется розовое окрашивание 3-10"3 % (30 млн'1) в пересчете на кислоту уксусную).

Относительная плотность (2.2.5). От 0.805 до 0.812.

Оптическая плотность. Оптическая плотность [2.2.25) субстанции, измеренная в области от 235 нм до 340 нм в кювете с толщиной слоя 5 см, должна быть: не более 0.40 при длине волны 240 нм, 0.30 в области от 250 нм до 260 нм и 0.10 в области от 270 нм до 340 нм. В качестве компенсационного раствора используют воду Р. УФ-спектр поглощения должен быть плавным.

Летучие примеси. Определение проводят методом газовой хроматографии (2.2.28).

Испытуемый раствор (а). Испытуемая субстанция.

Испытуемый раствор (b). К 500.0 мл субстанции прибавляют 150 мкл 4-метилпентан-2-ола Р.

Раствор сравнения (а). 100 мкл метанола безводного Р доводят испытуемой субстанцией до объема 50.0 мл. 5.0 мл полученного раствора доводят испытуемой субстанцией до объема 50.0 мл.

Раствор сравнения (b). 50 мкл метанола безводного Р и 50 мкл ацетальдегида Р доводят испытуемой субстанцией до объема 50.0 мл. 100 мкл полученного раствора доводят испытуемой субстанцией до объема 10.0 мл.

Раствор сравнения (с). 150 мкл ацеталя Р доводят испытуемой субстанцией до объема 50.0 мл. 100 мкл полученного раствора доводят испытуемой субстанцией до объема 10.0 мл.

Раствор сравнения (d). 100 мкл бензола Р доводят испытуемой субстанцией до объема 100.0 мл. 100 мкл полученного раствора доводят испытуемой субстанцией до объема 50.0 мл.

Хроматографирование проводят на газовом хроматографе с пламенно-ионизационным детектором в следующих условиях:

- колонка кварцевая размером 30 м х 0.32 мм, покрытая слоем поли[(цианопропил)(фенил)][диметил]-силоксана Р толщиной 1.8 мкм;

- газ-носитель: гелий для хроматографии Р;

- линейная скорость газа-носителя 35 см/с;

- деление потока 1:20;