- •Фотометрический анализ
- •Методы фотометрического анализа
- •Теоретические основы фотометрического анализа
- •Выбор длины волны светового потока
- •Наблюдаемые цвета и соответствующие им поглощённые участки спектра
- •Оптимальный диапазон измерения оптической плотности
- •Толщина поглощающего слоя
- •Отклонения от основного закона светопоглощения
- •Определение концентрации веществ в растворе
- •2.7 Определение концентрации веществ в растворе
- •Определение концентрации веществ в смеси
- •Спектрофотометрическое определение железа (ιιι) в присутствии солей никеля роданидным методом
- •Приготовление растворов
- •Выбор оптимальной длины волны светопоглощения
- •Построение градуировочного графика
Приготовление растворов
1а. Эталонный (стандартный) раствор железа (III). Рассчитайте, какую навеску железо-аммонийных квасцов NH4Fe(SO4)2∙12H2O необходимо взять для приготовления 1000 мл эталонного раствора с ТFe = 2∙10–5 г/мл.
Рассчитанное количество квасцов взвесьте с точностью 0,0002 г, растворите в мерной колбе на 1 л в небольшом количестве дистиллированной воды, подкисленной 10 мл азотной кислоты 1:1, и доведите до метки дистиллированной водой.
1б. Рабочий раствор соли никеля (II). Рассчитайте навеску соли NiSO4∙7H2O, необходимую для приготовления 250 мл раствора с титром по никелю 10–3 г/мл (1 мг/мл), растворите её в дистиллированной воде в мерной колбе на 250 мл и доведите водой до метки.
Выбор оптимальной длины волны светопоглощения
2а. Для приготовления окрашенного раствора роданида железа в мерную колбу на 25 мл с помощью бюретки помещают 5 мл эталонного раствора соли железа (III). Добавляют 1 мл раствора азотной кислоты 1:1, разбавляют дистиллированной водой, приливают 5 мл 10%- го раствора роданида калия, доводят до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают.
2б. Через 1 минуту свежеприготовленный окрашенный раствор роданида железа помещают в кювету спектрофотометра СФ-26 с толщиной слоя 1 см. Раствор фотометрируют при различных длинах волн, снимая спектры поглощения роданидного комплекса железа в интервале длин волн 380-540 нм с шагом 20 нм (9-10 показаний), используя в качестве раствора сравнения дистиллированную воду.
Результаты измерений оптической плотности заносят в таблицу.
2в. Аналогично предыдущему в мерную колбу на 25 мл помещают 5 мл рабочего раствора соли никеля с ТNi = 1мг/мл, добавляют необходимые реактивы (п. 2а) и фотометрируют при тех же условиях.
Результаты измерений также заносят в таблицу.
Длина волны, нм |
Оптическая плотность р-ра Fe3+, DFe |
Оптическая плотность р-ра Ni2+, DNi |
∆D = DFe - DNi |
||
380 |
|
|
|
|
|
400 |
|
|
|
|
|
420 |
|
|
|
|
|
440 |
|
|
|
|
|
460 |
|
|
|
|
|
480 |
|
|
|
|
|
500 |
|
|
|
|
|
520 |
|
|
|
|
|
540 |
|
|
|
|
|
По максимальному значению ΔD выявляют оптимальную длину волны светопоглощения (λопт), при которой ионы Ni2+ не влияют на точность результатов фотометрического определения железа (ΙΙΙ).