4.2. Висмута нитрат основной.
4.2.А. Кислотность. 5 г препарата смешивают с 75 мл воды, оставляют на 24 часа и затем фильтруют через стеклянный фильтр № 3 или № 4, на который положена небольшим слоем бумажная масса (до 1 см). На титрование 50 мл прозрачного фильтрата должно расходоваться не более 1,5 мл 0,1 н. раствора едкого натра (индикатор — фенолфталеин).
4.2.Б. Хлориды. 0,4 г препарата растворяют в 5 мл азотной кислоты и доводят водой до 10 мл. 1 мл этого раствора, разведенный водой до 10 мл, должен выдерживать испытание на хлориды (не более 0,05% в препарате).
4.2.В. Соли щелочных и щелочноземельных металлов. 0,5 г препарата растворяют в 20 мл разведенной соляной кислоты, разбавляют водой до появления слабой мути и нагревают раствор до кипения. Медленно пропускают сероводород до полного осаждения висмута и фильтруют. Фильтрат выпаривают досуха и остаток осторожно прокаливают до постоянного веса. Остаток не должен превышать 0,5%.
4.2.Г. Карбонаты. 1 г препарата должен растворяться в 3 мл азотной кислоты без выделения пузырьков газа.
4.2.Д. Соли аммония. 1 г препарата кипятят с 5 мл раствора едкого натра; не должен ощущаться запах аммиака.
4.2.Е. Медь. 3 г препарата растворяют при нагревании в 4 мл концентрированной азотной кислоты. Полученный раствор вливают в стакан, содержащий 100 мл воды, выпавший осадок отфильтровывают и промывают разведенной азотной кислотой (2 раза по 5 мл). Фильтрат вместе с промывной жидкостью упаривают до объема 30 мл и вторично фильтруют. К 5 мл этого фильтрата прибавляют небольшой избыток раствора аммиака; жидкость над осадком должна оставаться бесцветной.
4.2.Ж.Свинец. К 5 мл того же фильтрата прибавляют 5 мл разведенной серной кислоты; не должна появляться муть.
4.2.З.Серебро. К 5 мл того же фильтрата прибавляют 10 капель разведен-«ой соляной кислоты; допускается опалесценция, не превышающая опа-лесценцию 5 мл эталонного раствора.
Примечание. Приготовление эталонного раствора. 1 мл 0,1 н.
раствора нитрата серебра разводят водой в мерной колбе до 100 мл. 10 мл полученного раствора разводят водой в мерной колбе до 100 мл. 1 мл полученного раствора доводят водой до 5 мл.
4.2.И. Сульфаты. К 5 мл того же фильтрата прибавляют 0,5 мл раствора нитрата бария; раствор должен быть прозрачным.
Задание №5. Выполнить количественное определение лекарственных препаратов.
В протоколе кратко описывают методику количественного определения одним из химических (нейтрализации, окисления — восстановления, осаждения, комплексонометрии, нитритометрии) или физико-химических (спектрофотометрии, фотоколориметрии, рефрактометрии, потенциометрии, хроматографии) методов.
Обязательно приводят уравнения протекающих при этом химических реакций. При использовании титриметрических методов предварительно рассчитывают эквивалент, титр определяемого вещества и его массу, необходимую для количественного определения.
Содержание лекарственного препарата (% или г) вычисляют по формулам, указанным в задании или в соответствующей статье ГФ X (ФС, ВФС).
