- •Анизотропные материалы
- •Лабораторная работа 1 рентгеноанализ текстур
- •Теоретическая часть
- •1. Понятие текстуры
- •2. Графическое представление текстур
- •3. Полюсные фигуры и рентгенограммы
- •4. Практика съемки рентгенограмм
- •Экспериментальная часть
- •5. Съемка рентгенограммы текстурованного образца в камере ркв-86
- •6. Порядок выполнения работы
- •Контрольные вопросы
- •Список рекомендуемой литературы
- •Приложение
- •Лабораторная работа 2 анализ текстуры сплавов на основе алюминия, никеля, магния и титана методом обратных полюсных фигур теоретическая часть
- •1. Основные положения рентгенографического метода определения текстур
- •2. Обратные полюсные фигуры
- •3. Сущность определения текстуры методом опф
- •4. Изготовление образца и эталона
- •Экспериментальная часть
- •5. Проведение рентгеновской съемки
- •6. Порядок расчета и построения обратных полюсных фигур
- •7. Интерполяция обратных полюсных фигур
- •8. Точность метода
- •Список рекомендуемой литературы
- •Приложение
Экспериментальная часть
5. Съемка рентгенограммы текстурованного образца в камере ркв-86
Наибольшее распространение получили дифрактометрические методы исследования текстур в силу их оперативности и удобства. Кроме того, с появлением быстродействующих компьютеров появилась возможность получения даже сложных полюсных фигур в режиме реального времени, фактически одновременно со съемкой.
Понятно, что это достигается с помощью цифрового представления дифракционного профиля, а также возможности цифрового управления поворотом текстурованного образца в гониометре. Сложные алгоритмы обработки получаемых результатов также реализуются в цифровом виде.
Однако в ряде случаев фотографический метод обладает некоторыми преимуществами, одним из которых является наглядность. В фотографическом методе регистрируется сразу вся дифракционная картина или значительная ее часть. Это позволяет сделать качественные выводы о наличии или отсутствии текстуры (а также величине зерна, фазовом составе и др.). В исследовании текстур наиболее пригодны камеры, предназначенные для работы с монокристаллами.
Рис. 11. Устройство камеры РКВ-86 и схема съемки «на просвет» с плоской пленкой:
1- коллиматор, 2- образец, 3 - гониометрическая головка, 4 - мотор и редуктор вращения образца,5 - цилиндрическая кассета, б - оптическое котировочное устройство
Основное назначение камеры РКВ-86 - исследование ориентированных монокристаллов методом вращения или качания. С ее помощью можно исследовать монокристаллы в белом излучении (получение лауэграмм и эпиграмм), а также в характеристическом.
Основными узлами камеры (рис. 11) являются гониометрическая головка, оптическая система для установки и юстировки образцов в камере, электродвигатель и привод для вращения или качания образца, цилиндрическая и плоская кассеты для рентгеновской пленки и коллиматор рентгеновского излучения.
Эта камера не является фокусирующей, в ней реализуется схема «образец в обтекающем пучке». Это означает, что юстировка камеры сводится к двум зависящим друг от друга операциям.
Образец (кристалл с выраженной огранкой или цилиндрический тонкий, «дебаевский» образец) закрепляется винтом в держателе гониометрической головки. Наблюдая за вращением образца вокруг вертикальной оси, добиваются отсутствия биений. Для этого используют два винта перемещения образца и винт наклона.
После того как установлена цилиндрическая кассета и вставлен коллиматор, включается излучение. Важно: излучение включается в юс- тировочном режиме с минимальными напряжением и током пучка, достаточными для наблюдения следа пучка на экранчике! В задней части цилиндрической кассеты, за просвинцованным стеклом, находится юстировочный экранчик, на котором наблюдается след пучка, пересекаемый тенью от образца. С помощью трех винтов на ножках камеры, а также поворотов самой камеры в стороны добиваются максимальной интенсивности следа пучка. При этом дополнительно проверяется отсутствие биений образца при его повороте вокруг оси вращения. Следует обратить особое внимание на защиту щелей в системе «камера - источник изучения» свинцовыми блендами, а также выполнять все операции очень быстро.
