- •Глава 1. Аналитические реакции первой группы анионов
- •Реакции карбонат-ионов
- •1. Реакция с хлоридом бария.
- •2. Реакция с нитратом серебра.
- •3. Реакция с минеральными кислотами.
- •Реакции сульфат-ионов
- •1. Реакция с хлоридом бария.
- •2. Реакция с солями стронция.
- •Реакции фосфат-ионов
- •1. Реакция с хлоридом бария.
- •2. Реакция с нитратом серебра.
- •3. Реакция с молибденовой жидкостью.
- •4. Реакция с магнезиальной смесью.
- •Реакции силикат-ионов
- •1. Реакция с хлоридом бария.
- •2. Реакция с нитратом серебра.
- •3. Реакция с минеральными кислотами.
- •4. Рекция с хлоридом аммония.
- •Реакции оксалат-ионов
- •1. Реакция с хлоридом бария.
- •2. Реакция с нитратом серебра.
- •3. Реакция с хлоридом кальция.
- •4. Реакция с перманганатом калия.
- •Глава 2. Аналитические реакции второй группы анионов
- •Реакции хлорид-ионов
- •1. Реакция с нитратом серебра.
- •Реакции бромид-ионов
- •1. Реакция с нитратом серебра.
- •2. Реакция с серной кислотой.
- •3. Действие окислителей.
- •Реакции йодид-ионов
- •1. Реакция с нитратом серебра.
- •2. Реакция с серной кислотой.
- •3. Реакция с солями свинца.
- •4. Реакция с солями меди (п).
- •5. Реакция с солями железа (III).
- •6. Реакция с окислителями.
- •Глава 3. Аналитические реакции третьей группы анионов
- •Реакции нитрат-ионов
- •1. Реакция с медью и серной кислотой.
- •2. Реакция бурого кольца.
- •3. Реакция с металлическим алюминием.
- •Реакции нитрит-ионов
- •1. Реакция с кислотами.
- •2. Реакция с перманганатом калия.
- •3. Реакция с сульфаниловой кислотой и α-нафтиламином.
- •4. Реакция с йодидом калия.
- •6. Обнаружение ионов no2- и no3- при совместном присутствии по реакции с антипирином.
- •Реакции ацетат-ионов
- •1. Реакция с нитратом серебра.
- •2. Реакция с серной кислотой.
- •3. Реакция с этиловым спиртом.
- •4. Реакция с солями железа (III).
- •Ход анализа анионов I – III аналитических групп
- •5. Проба на присутствие анионов-восстановителей.
- •6. Проба на выделение газов.
- •Ход анализа I группы анионов
- •Ход анализа II группы анионов
Глава 3. Аналитические реакции третьей группы анионов
К третьей группе анионов относятся NО3-, NO2- и СН3СОО-. Группового реактива у данной группы нет.
Реакции нитрат-ионов
Большинство нитратов растворимо в воде. Ион NО3- бесцветен.
1. Реакция с медью и серной кислотой.
Анион NО3- восстанавливается медью в присутствии H2SO4 до NO:
8NaNO3 + 3Cu + 4H2SO4 2NO + 3Сu(NО3)2 + 4Na2SO4 + 4Н2O.
Выделяющийся NO окисляется кислородом воздуха до бурого NO2:
NO + O2 = 2NO2.
Выполнение реакции: к 2 – 3 каплям раствора нитрата в пробирке добавляют несколько капель концентрированной серной кислоты и кусочек меди. Содержимое пробирки нагревают. Выделяется бурый газ NO2.
2. Реакция бурого кольца.
Сульфат железа (II)в присутствии концентрированной серной кислоты восстанавливает нитраты до NO, который с избытком Fe (II) комплексное соединение бурого цвета.
Выполнение реакции: на предметное стекло помещают 1 каплю исследуемого раствора, вносят кристаллик FeSO4 и 1 каплю концентрированной H2SO4. В присутствии NО3- вокруг кристалла появляется бурое кольцо вследствие образования окрашенного комплексного соединения [Fe(NO)SO4]:
2NaNO3 + 6FeSO4 + 4H2SO4 = 2NO + Na2SO4 + 3Fe2(SO4)3 + 4H2O,
NO + FeSO4 = [Fe(NO)SO4].
Йодиды и бромиды мешают этой реакции, так как в их присутствии выделяются свободные I2 и Вr2, образующие сходные по окраске кольца. NO2- также дает эту реакцию, причем она в этом случае идет даже с разбавленными H2SO4 или СН3СООН.
3. Реакция с металлическим алюминием.
Металлический алюминий или сплав Деварда в присутствии щелочи восстанавливает ион NO3- до аммиака:
3NaNO3 + 8Аl + 5NaOH + 2H2O = 3NН3 + 8NaAlO2.
Выполнение реакции: к 2 – 3 каплям испытуемого раствора добавляют Al пудру или кусочек Al, 1 – 2 капли 6 моль/л раствора NaOH, нагревают. Выделяющийся аммиак окрашивает бумажку, смоченную фенолфталеином в малиновый цвет. Проведению реакции мешают нитрит-ионы и катион аммония.
Реакции нитрит-ионов
Нитрит-анион NO2- является ионом слабой азотистой кислоты HNO2. Последняя в свободном состоянии может существовать лишь в холодных разбавленных водных растворах, так как она весьма легко разлагается на ангидрид и воду; реакция идет по уравнению:
2HNO2 = N2O4 + H2O,
N2O4 = NO + NO2 .
Нитриты значительной устойчивее азотистой кислоты. Менее других растворим нитрит серебра, который, однако, выпадает только из концентрированных растворов и хорошо растворяется при нагревании. Для нитрит-ионов характерны окислительно-восстановительные реакции, в которых нитриты могут быть либо окислителями, либо восстановителями. Реакции для обнаружения нитрат-анионов NO3- (кроме п. 3) также можно использовать для открытия нитрит-аниона. Реакция бурого кольца идет даже с 1 моль/л H2SO4.
Отличить ионы NO2- от NO3- можно с помощью следующих реакций.
1. Реакция с кислотами.
Кислоты разлагают все нитриты с образованием бурого NO2:
2NaNO2 + H2SO4 = Na2SO4 + 2HNO2,
HNO2 = NO2 + NO + Н2O.
Выполнение реакции: к 2 – 3 каплям испытуемого раствора добавляют 1 – 2 капли 2 моль/л раствора H2SO4, нагревают. Выделяются пузырьки бурого газа.