- •Глава 1. Аналитические реакции первой группы анионов
- •Реакции карбонат-ионов
- •1. Реакция с хлоридом бария.
- •2. Реакция с нитратом серебра.
- •3. Реакция с минеральными кислотами.
- •Реакции сульфат-ионов
- •1. Реакция с хлоридом бария.
- •2. Реакция с солями стронция.
- •Реакции фосфат-ионов
- •1. Реакция с хлоридом бария.
- •2. Реакция с нитратом серебра.
- •3. Реакция с молибденовой жидкостью.
- •4. Реакция с магнезиальной смесью.
- •Реакции силикат-ионов
- •1. Реакция с хлоридом бария.
- •2. Реакция с нитратом серебра.
- •3. Реакция с минеральными кислотами.
- •4. Рекция с хлоридом аммония.
- •Реакции оксалат-ионов
- •1. Реакция с хлоридом бария.
- •2. Реакция с нитратом серебра.
- •3. Реакция с хлоридом кальция.
- •4. Реакция с перманганатом калия.
- •Глава 2. Аналитические реакции второй группы анионов
- •Реакции хлорид-ионов
- •1. Реакция с нитратом серебра.
- •Реакции бромид-ионов
- •1. Реакция с нитратом серебра.
- •2. Реакция с серной кислотой.
- •3. Действие окислителей.
- •Реакции йодид-ионов
- •1. Реакция с нитратом серебра.
- •2. Реакция с серной кислотой.
- •3. Реакция с солями свинца.
- •4. Реакция с солями меди (п).
- •5. Реакция с солями железа (III).
- •6. Реакция с окислителями.
- •Глава 3. Аналитические реакции третьей группы анионов
- •Реакции нитрат-ионов
- •1. Реакция с медью и серной кислотой.
- •2. Реакция бурого кольца.
- •3. Реакция с металлическим алюминием.
- •Реакции нитрит-ионов
- •1. Реакция с кислотами.
- •2. Реакция с перманганатом калия.
- •3. Реакция с сульфаниловой кислотой и α-нафтиламином.
- •4. Реакция с йодидом калия.
- •6. Обнаружение ионов no2- и no3- при совместном присутствии по реакции с антипирином.
- •Реакции ацетат-ионов
- •1. Реакция с нитратом серебра.
- •2. Реакция с серной кислотой.
- •3. Реакция с этиловым спиртом.
- •4. Реакция с солями железа (III).
- •Ход анализа анионов I – III аналитических групп
- •5. Проба на присутствие анионов-восстановителей.
- •6. Проба на выделение газов.
- •Ход анализа I группы анионов
- •Ход анализа II группы анионов
Реакции фосфат-ионов
Ортофосфорная кислота трехосновна, малолетуча, прочна, образует три ряда солей. В воде растворимы соли щелочных металлов и аммония, а также дигидрофосфаты щелочноземельных металлов.
1. Реакция с хлоридом бария.
Хлорид бария с фосфат-ионом образует в нейтральной или слабощелочной среде белый осадок BaHPO4, а в присутствии щелочей белый осадок Ва3(РO4)2. И тот и другой осадок растворимы в кислотах (кроме серной):
Na2HPO4 + BaCl2 = BaHPO4 + 2NaCl,
2Na2HPO4 +3BaCl2 + 2NaOH = Ba3(РO4)2 + 6NaCl + 2Н2O.
Выполнение реакции: к 4 – 5 каплям исследуемого раствора добавляют равный объем раствора хлорида бария и 3 – 4 капли 10 %-ного раствора гидроксида натрия, образуется белый осадок.
2. Реакция с нитратом серебра.
Нитрат серебра с фосфат-ионом образует желтый осадок Ag3PO4 растворимый в HNO3 и растворе NH3:
Na3PO4 + 3AgNO3 = Ag3PO4 + 3NaNO3.
Выполнение реакции: к 4 – 5 каплям исследуемого раствора добавляют равный объем раствора нитрата серебра, образуется желтый осадок.
3. Реакция с молибденовой жидкостью.
Молибденовая жидкость (раствор (NH4)2MoO4 в НNO3) образует с фосфат-ионом желтый кристаллический осадок тетрагидрогексабимолибдофосфата аммония, растворимый в избытке фосфата, щелочах и NH3:
Na2НPO4 + 12(NH4)2MoO4 + 23НNO3 =
= (NH4)3Н4[P(Mo2O7)6] + 3NaNO3 + 21NH4NO3 + 12Н2O.
Выполнение реакции: к 2 – 3 каплям молибденовой жидкости добавьте 3 – 4 капли раствора гидрофосфата натрия. Смесь перемешайте и нагрейте на водяной бане. При этом образуется желтый кристаллический осадок. Для проведения реакции необходим избыток молибденовой жидкости, так как осадок растворим в избытке гидрофосфата. Силикат-ион в тех же условиях образует осадок желтого цвета, который в отличие от молибдофосфата аммония растворим в NН3.
Аналитический сигнал от кремниевой кислоты можно замаскировать добавлением винной кислоты. Обнаружению фосфат-иона мешают восстановители, так как они восстанавливают как молибдат-ион, так и [P(Mo2O7)6]3- до молибденовой сини (соединения молибдена низших степеней окисления). Для удаления восстановителей необходимо прокипятить 4 – 5 капель раствора с 2 – 3 каплями концентрированной кислоты, после чего провести реакцию открытия фосфат-ионов.
4. Реакция с магнезиальной смесью.
Магнезиальная смесь (раствор, содержащий MgCl2, NH4Cl и NH3) с фосфат-ионом образует белый кристаллический осадок MgNH4PO4·6Н2O, растворимый в HCl, СН3СООН, но нерастворимый в растворе NH3:
Na2HPO4 + MgCl2 + NH3·Н2O = MgNH4PO4 + 2NaCl + Н2O.
Выполнение реакции: к 5 – 6 каплям хлорида магния добавьте несколько капель NH3·Н2O, образовавшийся осадок Mg(OH)2 растворите добавлением NH4Cl, а затем прибавьте несколько капель Na2HPO4 и перемешайте. Образовавшийся белый осадок укажет на присутствие PO43-.
Реакции силикат-ионов
Свободная кремниевая кислота почти нерастворима в воде, но очень легко образует коллоидные растворы. При разрушении коллоидного раствора осаждается гель кремниевой кислоты mSiO2·nН2O. Основной формой существования кислоты в растворе является орто-кремниевая кислота H4SiO4. Кремниевая кислота является очень слабым электролитом. Растворимы в воде только силикаты щелочных металлов, которые обладают сильнощелочной реакцией среды вследствие гидролиза.