- •Глава 1. Аналитические реакции первой группы анионов
- •Реакции карбонат-ионов
- •1. Реакция с хлоридом бария.
- •2. Реакция с нитратом серебра.
- •3. Реакция с минеральными кислотами.
- •Реакции сульфат-ионов
- •1. Реакция с хлоридом бария.
- •2. Реакция с солями стронция.
- •Реакции фосфат-ионов
- •1. Реакция с хлоридом бария.
- •2. Реакция с нитратом серебра.
- •3. Реакция с молибденовой жидкостью.
- •4. Реакция с магнезиальной смесью.
- •Реакции силикат-ионов
- •1. Реакция с хлоридом бария.
- •2. Реакция с нитратом серебра.
- •3. Реакция с минеральными кислотами.
- •4. Рекция с хлоридом аммония.
- •Реакции оксалат-ионов
- •1. Реакция с хлоридом бария.
- •2. Реакция с нитратом серебра.
- •3. Реакция с хлоридом кальция.
- •4. Реакция с перманганатом калия.
- •Глава 2. Аналитические реакции второй группы анионов
- •Реакции хлорид-ионов
- •1. Реакция с нитратом серебра.
- •Реакции бромид-ионов
- •1. Реакция с нитратом серебра.
- •2. Реакция с серной кислотой.
- •3. Действие окислителей.
- •Реакции йодид-ионов
- •1. Реакция с нитратом серебра.
- •2. Реакция с серной кислотой.
- •3. Реакция с солями свинца.
- •4. Реакция с солями меди (п).
- •5. Реакция с солями железа (III).
- •6. Реакция с окислителями.
- •Глава 3. Аналитические реакции третьей группы анионов
- •Реакции нитрат-ионов
- •1. Реакция с медью и серной кислотой.
- •2. Реакция бурого кольца.
- •3. Реакция с металлическим алюминием.
- •Реакции нитрит-ионов
- •1. Реакция с кислотами.
- •2. Реакция с перманганатом калия.
- •3. Реакция с сульфаниловой кислотой и α-нафтиламином.
- •4. Реакция с йодидом калия.
- •6. Обнаружение ионов no2- и no3- при совместном присутствии по реакции с антипирином.
- •Реакции ацетат-ионов
- •1. Реакция с нитратом серебра.
- •2. Реакция с серной кислотой.
- •3. Реакция с этиловым спиртом.
- •4. Реакция с солями железа (III).
- •Ход анализа анионов I – III аналитических групп
- •5. Проба на присутствие анионов-восстановителей.
- •6. Проба на выделение газов.
- •Ход анализа I группы анионов
- •Ход анализа II группы анионов
5. Проба на присутствие анионов-восстановителей.
К 3 – 4 каплям анализируемого раствора прибавляют 2 капли 1 моль/л раствора серной кислоты и 2 – 3 капли разбавленного раствора перманганата калия. Если раствор обесцветился, то возможно присутствие нитрит-, оксалат-, бромид- и йодид-ионов. В последнем случае полного обесцвечивания не происходит, так как появляется окраска свободного брома и йода. Хлорид-ион обесцвечивает перманганат калия при нагревании.
6. Проба на выделение газов.
К 3 – 4 каплям исследуемого раствора прилейте 3 капли 1 моль/л раствора серной кислоты и слегка встряхните пробирку. Если выделение газа незаметно, то слегка нагрейте раствор. Выделение пузырьков газа указывает на возможное присутствие карбонат- или нитрит ионов.
Ход анализа I группы анионов
1. Обнаружение SiO32- реакцией кипячения с сухим NH4Cl.
2. Если присутствует SiO32-, его удаляют реакцией кипячения с сухим NH4Cl, а в растворе открывают SO42- реакцией с BaCl2 и РO43- реакцией с молибденовой жидкостью или магнезиальной смесью.
3. Обнаружение С2O42-. К отдельной порции раствора прибавляют по каплям CaCl2 до полного выпадения осадка, который проверяют на растворимость в СН3СООН. Оксалат кальция должен остаться в осадке. Его центрифугируют, прибавляют к осадку 2 – 3 капли 1 моль/л H2SO4 и 1 – 2 капли KMnO4. Раствор KMnO4 должен обесцветиться, если присутствует С2O42–.
Ход анализа II группы анионов
Открывать Cl-, Br- и I- ионы при совместном их присутствии удобнее в осадке солей серебра, полученном из азотнокислого раствора.
1. Осаждение ионов Сl-, Br- и I-. К 7 – 8 каплям исследуемого раствора прибавляют 5 – 6 капель раствора AgNO3, 7 8 капель 6 моль/л раствора HNO3 и нагревают. Если осадок растворится полностью анионы Cl-, Br- и I- отсутствуют.
2. Растворение AgCl и открытие иона Сl-. Промытый осадок энергично взбалтывают 1 мин с 5 – 6 каплями 12 %-ного раствора (NH4)2СО3. При этом часть AgCl растворяется с образованием [Ag(NH3)2]Cl, тогда как AgI и AgBr остаются в осадке. Отфильтровав и промыв осадок, ведут анализ его по п. 3. К фильтрату прибавляют по каплям раствор KBr. При наличии в нем [Ag(NН3)2]Cl наблюдается интенсивное помутнение (вследствие образования AgBr), свидетельствующее о присутствии хлорид-иона в исследуемом растворе.
3. Переведение ионов Сl-, Br-, I- в раствор. К промытому осадку прибавляют 8 – 10 капель воды и немного цинковой пыли. В течение минуты перемешивают содержимое пробирки стеклянной палочкой, после чего осадок (избыток Zn и образовавшееся Ag) отфильтровывают и удаляют, фильтрат исследуют по п. 4.
4. Открытие ионов I- и Br-. Часть фильтрата подкисляют 1 моль/л раствором H2SO4 и открывают йодид- и бромид-ионы действием хлорной воды.