Концентрат

HF РОЗКЛАДАННЯ (H₂SO₄)

Розчин Осад

Екстрагент КОЛЕКТИВНА ЕКСТРАКЦІЯ

Екстракт Рафінат

H₂O РЕЕКСТРАКЦІЯ НІОБІЮ

Екстракт Рафінат

N H₄F РЕЕКСТРАКЦІЯ ТАНТАЛУ

Екстрагент Рафінат танталу KCl

(NH₄OH)

KCl Осадження солі Та чи Осадження солі Nb чи

(NH₄OH) гідроксиду танталу гідроксиду ніобію

Рисунок 7.1 - Технологічна схема розкладання тантал - ніобієвого концентрату плавиковою кислотою й колективної екстракції поділу.

Н иобій-танталутримуючий плавіково-кислий розчин

ЕКСТРАКЦІЯ

Екстракт Рафінат

NH₄F РЕЕКСТРАКЦІЯ ТАНТАЛУ ЕКСТРАКЦІЯ НІОБІЮ

Екстрагент Рафінат Рафінат Екстракт

NH₄F РЕЕКСТРАКЦІЯ НІОБІЮ

Рафінат Екстрагент

KCl Осадження солі Та чи Осадження солі Nb чи KCl

(NH₄OH) гідроксиду танталу гідроксиду ніобію (NH₄OH)

Рисунок 7.2 - Технологічна схема поділу й очищення танталу та ніобію

З водяних розчинів тантал й ніобій виділяють у виді комплексних фторидних солей, чи гідроксидів ніобію та танталу.

У першому випадку, із плавиковокислого розчину виділяють фторотанталат чи фтороніобат калію дією солі хлористого калію:

H₂TaF₇ + 2 КCl = K₂TaF₇ + 2 HCl (7.14)

H₂ NbF₇ + 2 КCl = K₂NbF₇ + 2 HCl (7.15)

При наявності в розчині H₂NbOF₅, попередньою дією плавикової кислоти утворять H₂NbF₇, а потім виділяють фтористу сіль по реакції (7.15):

H₂NbOF₅ + 2 HF = H₂NbF₇ + H₂O (7.16)

У другому випадку з водяних розчинів осаджують чисті гідроксиди ніобію й танталу додаванням у розчин аміачної води:

H₂TaF₇ + 7 NH₄OH = Ta(OH)₅ + 7 NH₄F + 2 H₂O (7.17)

H₂NbF₇ +7 NH₄OH = Nb(OH)₅ + 7 NH₄F + 2 H₂O (7.18)

7.3 Переробка твердих хлоридів хлорування лопаритового концентрату

У результаті хлорування лопарита одержують конденсат хлоридів танталу й ніобію. Для одержання суміші оксидів танталу й ніобію конденсат хлоридів піддають водяному (температура розчину до 100^о C) чи паровому гідролізу (температура процесу 225 – 250^о C):

2 NbOCl₃ + 3 H₂O = Nb₂O₅ + 6 HCl (7.19)

2 TaCl₅ + 5 H₂O = Ta₂O₅ + 10 HCl (7.20)

2 FeCl₃ + 3 H₂O = Fe₂O₃ + 6 HCl (7.21)

2 AlCl₃ + 3 H₂O = Al₂O₃ + 6 HCl (7.22)

Отримана суміш оксидів ніобію й танталу далі надходить на очищення і поділ танталу та ніобію із застосуванням екстракції і виділення індивідуальних хімічних сполук танталу й ніобію.

7.4 ЗАДАЧІ

Задача 7.4.1 Провести розрахунок матеріального балансу переробки танталитового концентрату плавиковокислим розкладанням, екстракцією і виділенням з розчину фтористих солей танталу і ніобію.

Вихідні дані:

- склад концентрату - таблиця В14, додаток В;

- розкладання концентрату проводять 70 %-вою плавиковою кислотою з надлишком 50 % від стехіометричної кількості на реакції;

- очищення розчину від домішок і поділ танталу й ніобію проводять методом екстракції. Виберіть принциповий напрямок у технологічній схемі переробки даного типу концентрату: селективна чи колективна екстракція з наступною реекстракцією з органічної фази;

- екстракцію танталу й ніобію в органічну фазу здійснюють трибутилфосфатом (ТБФ) при відношенні органічної та водяної фаз О : В = 1:1,25;

- реекстракцію танталу з органічної фази проводять 10 %-вим розчином фтористого амонію при відношенні О :В = 1:1;

- реекстракцію ніобію з органічної фази проводять водою при відношенні О : В = 1:1,25;

- із чистих плавиковокислих розчинів тантал й ніобій виділяють у виді фтористих солей дією хлоридних солей калію. Витрата хлористого калію стехіометрична.

Література: [1], дод. [3, 4, 7].

Задача 7.4.2 Провести розрахунок матеріального балансу переробки колумбитового концентрату плавиковокислим розкладанням, екстракцією та виділенням із розчину фтористих солей танталу й ніобію.

Вихідні дані:

- склад концентрату - таблиця В14, додаток В;

- розкладання концентрату проводять 70 %-вою плавиковою кислотою з надлишком 50 % від стехіометричної кількості;

- очищення розчину від домішок і поділ танталу й ніобію проводять методом екстракції. Виберіть принциповий напрямок у технологічній схемі переробки даного типу концентрату: селективна чи колективна екстракція з наступною реекстракцією з органічної фази;

- екстракцію танталу й ніобію в органічну фазу здійснюють трибутилфосфатом (ТБФ) при відношенні органічної та водяної фаз 1:1,25;

- реекстракцію танталу з органічної фази проводять 10 %-вим розчином фтористого амонію при відношенні О : В = 1:1;

- реекстракцію ніобію з органічної фази проводять водою при відношенні О : В = 1:1,25;

- із чистих плавиковокислих розчинів тантал й ніобій виділяють у виді фтористих солей дією хлоридних солей калію. Витрата хлористого калію стехіометрична.

Література: [1], дод. [3, 4, 7].

Задача 7.4.3 Провести розрахунок матеріального балансу переробки твердих хлоридів конденсації парогазової суміші переробки лопаритового концентрату паровим гідролізом, плавиковокислим розкладанням, екстракцією та виділенням із розчину гідроксидів танталу й ніобію.

Вихідні дані:

- склад твердих хлоридів у перерахуванні на оксиди, % (по масі):

Nb₂O₅ - 51; Ta₂O₅ - 3; SiО₂ - 1,0; Fe ₂O ₃ - 1,0; Al₂O₃ - 0,5; TiО₂ – 2;

- провести розрахунок раціональної сполуки твердих хлоридів. При цьому врахувати, що у твердих хлоридах ніобій представлений оксихлоридом ніобію; тантал, залізо й алюміній - хлоридами; титан і кремній – оксихлоридами;

- паровий гідроліз приводить до того, що всі хлориди й оксихлориди перетворюються в оксиди;

- розкладання отриманого концентрату проводять 70 %-ний плавиковою кислотою з надлишком 50 % від стехіометричної кількості на реакції;

- очищення розчину від домішок та поділ танталу й ніобію проводять методом екстракції. Виберіть принциповий напрямок у технологічній схемі переробці даного типу концентрату: селективна чи колективна екстракція з наступною реекстракцією з органічної фази;

- екстракцію танталу й ніобію в органічну фазу здійснюють трибутилфосфатом (ТБФ) при відношенні органічної та водяної фаз 1:1,25;

- реекстракцію танталу з органічної фази проводять 10 %-вим розчином фтористого амонію при відношенні О : В = 1:1;

- реекстракцію ніобію з органічної фази проводять водою при відношенні О : В = 1:1,25;

- із чистих плавиковокислих розчинів тантал й ніобій виділяють у виді оксидів. Витрата аміаку (25 % - вий розчин) стехіометрична.

Література: [1], дод. [3, 4, 7].