- •Мазмұны
- •1 Тарау. Құрылымдық кристаллографияның элементтері
- •1.1 Кеңістіктік тор және қарапайым ұяшық
- •- Сурет – Координатаның оң жақты жүйесі және қарапайым
- •1.1.5 Тiк бұрышты координатталар жүйесiндегi екi түзу арасындағы бұрыш.
- •1.2 Бравэ торлары
- •1.3 Жазықтық аралық арақашықтықтар
- •1.4 Кристаллографиялық проекциялар
- •12 Қабырғаларының (а) кристаллографиялық кешендерiмен (б, в) алмастыру қағидасы
- •1.4.1 Стереографиялық проекцияны құру принципi
- •1.4.2 Гномостереографиялық проекцияны тұрғызу қағидасы
- •1.5 Керi тор
- •1.6 Кристалды химияның негiздерi
- •1.7 Металдардың құрылымы және металл қорытпалардың фазалары
- •1.8 Кристалдық құрылыстың ақаулары
- •2 Тарау. Рентген құрылымды талдау тәсiлдерiнiң физикалық негiздерi
- •2.1 Рентген сәулелердiң табиғаты туралы қысқаша мәліметтер
- •2.2 Рентгендiк сәулеленудiң көздерi
- •2.3 Рентгендік сәулеленудiң спектрі
- •2.4 Рентген сәулелердiң затпен өзара әрекеттесуi
- •2.5 Вульф-Брэггтердiң теңдеуi
- •2.5.1 Зат арқылы өткенде рентген сәулеленудiң әлсiреуi
- •2 Қабат қалыңдығы, мм .10 - сурет– Бақылайтын үлгiлер қалындығының өзгеруiнен (5 және 7 мм) және материалдар табиғатынан (магний және темiр) рентген сәулелер қарқындылығының өзгеруi
- •2.6 Рентген сәулелердiң қосымша әдiстерi
- •2.6.1 Рентген сәулелердiң фотографиялық әсер етуге негiзделген тiркеу
- •2.7 Дифракционды максимумдардың қарқындылығына әсер ететiн факторлар
- •2.8 Рентген құрылымдық талдаудың қағидалары мен негiзгi әдiстерi
- •- Саңылаулы диафрагма;
- •3 Тарау. Рентген құрылымды талдаудың есептерi мен жаттығулары
- •3.1 Құрылымдық кристаллография және кристалдыхимия
- •3.2. Рентгендiк сәулелер шашырауының жалпы теориясы
- •3.2.1. Рентгендiк сәулеленудiң спектрлерi
- •3.2.2. Рентгендік сәулелердің әлсіреуі мен жұтылуы
- •3.3 Құрылымдық талдаудың тәжiрибелiк әдiстерi
- •3.3.1 Лауэ әдiсi
- •3.3.2 Кристалды айналдыру әдiсiмен зерттеу
- •3.3.3 Поликристалды нысандарды рентген құрылымдық зерттеу (ұнтақ әдiсi)
- •3.3.4 Фазалардың идентификациясы және фазалық талдау
- •3.3.5 Текстураның рентгенографиялық талдауы
- •3.3.6 Жұқа құрылымның параметрлерiн талдау
- •Рентгенография
3.3.3 Поликристалды нысандарды рентген құрылымдық зерттеу (ұнтақ әдiсi)
1. dhkl, Å жазықтық аралық ара қашықтықтары бар текшелік заттың рентгенограммасының индекстерiн жазу.
Тапсырма нұсқалары
Нөмірі |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
dhkl |
2,22 1,57 1,28 1,11 0,99 |
4,85 2,97 2,53 2,42 2,10 |
2,38 2,22 2,10 1,62 1,38 |
3,12 2,70 2,42 2,21 1,91 |
2,36 2,04 1,45 1,23 1,18 1,02 0,94 |
3,12 1,91 1,63 1,35 1,24 1,10 |
|
|
|
|
|
|
|
Нөмірі |
7 |
8 |
9 |
10 |
11 |
12 |
dhkl |
2,08 1,80 1,27 1,08 1,04 0,90 0,83 |
2,038 1,766 1,250 1,067 1,022 0,884 0,812 |
2,85 2,47 1,74 1,49 1,43 1,13 1,11 |
2,25 1,95 1,382 1,178 1,128 0,978 0,897 |
2,33 1,65 1,346 1,165 1,045 0,954 0,881 |
2,14 1,51 1,236 1,072 0,958 0,875 0,810 |
2.
-
сәулеленуді
түсiргенде
поликристалды
үлгiнiң
барлық
мүмкiн
шағылысуларының
индекстерiн атаңыздар.
Салыстырмалы
интегралдың
қарқынын
есептеңіз.
Тапсырма нұсқалары
Нөмiр |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
сәулелену |
V |
Cu |
Mo |
Cu |
Fe |
Cu |
Cu |
Cr |
Ni |
Fe |
үлгi |
Cu |
Fe |
Fe |
Cu |
Fe |
Cu |
Cu |
FeS2 |
PbTe |
PbTe |
3.3.4 Фазалардың идентификациясы және фазалық талдау
1. Темiр К - сәулеленуде түсiрiлген рентгенограммада қарқынның шағылуын (салыстырмалы бірлікте) және тапсырма нұсқаларында келтiрiлген жазықтық аралық ара қашықтықтары (нм-де) бар. Yлгi Fе-O жүйесiне жатады. Қоспаның фазалық құрамы қандай?
3.1 - кестеде Fе-О жүйесiнiң мүмкін фазаларының жазықтық аралық ара қашықтықтары берілген.
3.1 - кесте - Fе-О жүйесiнiң кейбiр фазаларының жазықтық аралық ара-қашықтықтары
-Fe |
-Fe |
FeO |
Fe2O3 |
Fe3O4 |
|||||
d/n |
J |
d/n |
J |
d/n |
J |
d/n |
J |
D/n |
J |
2,010 |
1,00 |
2,060 |
1,00 |
2,470 |
0,50 |
3,680 |
0,18 |
4,850 |
0,06 |
1,428 |
0,15 |
1,780 |
0,86 |
2,140 |
1,00 |
2,690 |
1,00 |
2,970 |
0,28 |
1,166 |
0,38 |
1,258 |
0,71 |
1,510 |
0,63 |
2,510 |
0,75 |
2,530 |
1,00 |
1,010 |
0,10 |
1,072 |
0,86 |
1,293 |
0,15 |
2,200 |
0,18 |
2,420 |
0,11 |
0,904 |
0,08 |
1,027 |
0,56 |
1,238 |
0,08 |
1,840 |
0,63 |
2,100 |
0,32 |
0,825 |
0,03 |
0,891 |
0,29 |
1,072 |
0,03 |
1,690 |
0,63 |
1,710 |
0,16 |
0,764 |
0,10 |
0,818 |
0,56 |
0,984 |
0,03 |
1,600 |
0,13 |
1,610 |
0,64 |
0,673 |
0,03 |
0,798 |
0,42 |
0,959 |
0,05 |
1,485 |
0,50 |
1,483 |
0,80 |
0,638 |
0,03 |
0,728 |
0,42 |
0,876 |
0,03 |
1,452 |
0,50 |
1,326 |
0,06 |
|
|
|
|
|
|
1,351 |
0,03 |
1,279 |
0,20 |
|
|
|
|
|
|
1,308 |
0,18 |
1,210 |
0,05 |
|
|
|
|
|
|
1,259 |
0,13 |
1,121 |
0,10 |
|
|
|
|
|
|
1,230 |
0,03 |
1,092 |
0,32 |
|
|
|
|
|
|
1,190 |
0,08 |
1,049 |
0,10 |
|
|
|
|
|
|
1,163 |
0,05 |
0,970 |
0,16 |
|
|
|
|
|
|
1,140 |
0,13 |
0,966 |
0,08 |
Тапсырма нұсқалары:
Нұсқалардың нөмiрлерi |
|||||||||||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
||||||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
11 |
12 |
||
d/n |
J |
d/n |
J |
d/n |
J |
d/n |
J |
d/n |
J |
d/n |
J |
||
0,298 |
25 |
0,297 |
17 |
0,368 |
14 |
0,368 |
8 |
0,270 |
20 |
0,295 |
30 |
||
0,255 |
80 |
0,269 |
52 |
0,297 |
15 |
0,270 |
50 |
0,250 |
36* |
0,252 |
100 |
||
0,247 |
25 |
0,251 |
100* |
0,269 |
72 |
0,251 |
40 |
0,220 |
5 |
0,247 |
15 |
||
0,242 |
8 |
0,243 |
10 |
0,252 |
100* |
0,247 |
50 |
0,215 |
40 |
0,242 |
12 |
||
0,214 |
50 |
0,220 |
10 |
0,247 |
15 |
0,220 |
8 |
0,202 |
100 |
0,214 |
30 |
||
0,211 |
25 |
0,210 |
20 |
0,243 |
6 |
0,214 |
100 |
0,184 |
12 |
0,210 |
30 |
||
0,202 |
35 |
0,201 |
85 |
0,220 |
14 |
0,211 |
17 |
0,168 |
12 |
0,201 |
7 |
||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
11 |
12 |
||
0,171 |
15 |
0,185 |
35 |
0,214 |
30 |
0,184 |
35 |
0,150 |
36* |
0,170 |
15 |
||
0,162 |
48 |
0,170 |
45 |
0,210 |
15 |
0,170 |
33 |
0,144 |
25* |
0,160 |
65 |
||
0,149 |
100* |
0,160 |
52 |
0,184 |
35 |
0,160 |
13 |
0,129 |
10 |
0,149 |
100 |
||
0,142 |
10 |
0,149 |
70 |
0,172 |
7 |
0,152 |
65 |
0,118 |
40 |
0,133 |
5 |
||
0,128 |
33 |
0,146 |
25 |
0,170 |
30 |
0,149 |
25 |
0,101 |
10 |
0,128 |
25* |
||
0,118 |
24 |
0,141 |
12 |
0,154 |
58* |
0,145 |
25 |
|
|
0,109 |
30 |
||
0,109 |
19 |
0,131 |
9 |
0,150 |
43 |
0,130 |
30 |
|
|
|
|
||
|
|
0,128 |
15 |
0,148 |
75* |
0,124 |
8 |
|
|
|
|
||
|
|
0,126 |
5 |
0,145 |
35 |
0,117 |
8 |
|
|
|
|
||
|
|
0,116 |
35 |
0,130 |
25* |
|
|
|
|
|
|
||
|
|
0,101 |
10 |
0,126 |
10 |
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
0,115 |
10 |
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
0,109 |
14 |
|
|
|
|
|
|
||
Ескерту: * - сызық шайылған, бiрнеше айырмашылығы бар жазықтық аралық ара қашықтықтар шағылысуының беттесуi мүмкiн.
2. Темiр анодының К - сәулеленуде түсiрiлген екi фазалы қоспаның дифрактограммасында А және В фазалар сызықтарының салыстырмалы қарқыны J бойынша сандық фазалық талдауын өткiзу үшiн шағылысуларды таңдау керек. Координаттарда фазалардың салыстырмалы санын есептеу үшiн градуирленген қисықты тұрғызыңыз.
-
qА
көлемдiк
үлесі
(А фазаның) -
;
- РА массалық үлесі (А фазаның) - .
Тапсырма нұсқалары
№ |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
А |
Si |
Si |
Si |
Si |
Ge |
Ge |
Ge |
Ge |
-Fe |
-ZnS |
В |
Al |
Ni |
Cu |
W |
Al |
Ni |
Cu |
Cu |
-Fe |
-ZnS |
