- •Мазмұны
- •1 Тарау. Құрылымдық кристаллографияның элементтері
- •1.1 Кеңістіктік тор және қарапайым ұяшық
- •- Сурет – Координатаның оң жақты жүйесі және қарапайым
- •1.1.5 Тiк бұрышты координатталар жүйесiндегi екi түзу арасындағы бұрыш.
- •1.2 Бравэ торлары
- •1.3 Жазықтық аралық арақашықтықтар
- •1.4 Кристаллографиялық проекциялар
- •12 Қабырғаларының (а) кристаллографиялық кешендерiмен (б, в) алмастыру қағидасы
- •1.4.1 Стереографиялық проекцияны құру принципi
- •1.4.2 Гномостереографиялық проекцияны тұрғызу қағидасы
- •1.5 Керi тор
- •1.6 Кристалды химияның негiздерi
- •1.7 Металдардың құрылымы және металл қорытпалардың фазалары
- •1.8 Кристалдық құрылыстың ақаулары
- •2 Тарау. Рентген құрылымды талдау тәсiлдерiнiң физикалық негiздерi
- •2.1 Рентген сәулелердiң табиғаты туралы қысқаша мәліметтер
- •2.2 Рентгендiк сәулеленудiң көздерi
- •2.3 Рентгендік сәулеленудiң спектрі
- •2.4 Рентген сәулелердiң затпен өзара әрекеттесуi
- •2.5 Вульф-Брэггтердiң теңдеуi
- •2.5.1 Зат арқылы өткенде рентген сәулеленудiң әлсiреуi
- •2 Қабат қалыңдығы, мм .10 - сурет– Бақылайтын үлгiлер қалындығының өзгеруiнен (5 және 7 мм) және материалдар табиғатынан (магний және темiр) рентген сәулелер қарқындылығының өзгеруi
- •2.6 Рентген сәулелердiң қосымша әдiстерi
- •2.6.1 Рентген сәулелердiң фотографиялық әсер етуге негiзделген тiркеу
- •2.7 Дифракционды максимумдардың қарқындылығына әсер ететiн факторлар
- •2.8 Рентген құрылымдық талдаудың қағидалары мен негiзгi әдiстерi
- •- Саңылаулы диафрагма;
- •3 Тарау. Рентген құрылымды талдаудың есептерi мен жаттығулары
- •3.1 Құрылымдық кристаллография және кристалдыхимия
- •3.2. Рентгендiк сәулелер шашырауының жалпы теориясы
- •3.2.1. Рентгендiк сәулеленудiң спектрлерi
- •3.2.2. Рентгендік сәулелердің әлсіреуі мен жұтылуы
- •3.3 Құрылымдық талдаудың тәжiрибелiк әдiстерi
- •3.3.1 Лауэ әдiсi
- •3.3.2 Кристалды айналдыру әдiсiмен зерттеу
- •3.3.3 Поликристалды нысандарды рентген құрылымдық зерттеу (ұнтақ әдiсi)
- •3.3.4 Фазалардың идентификациясы және фазалық талдау
- •3.3.5 Текстураның рентгенографиялық талдауы
- •3.3.6 Жұқа құрылымның параметрлерiн талдау
- •Рентгенография
3.3 Құрылымдық талдаудың тәжiрибелiк әдiстерi
3.3.1 Лауэ әдiсi
1. Кристалдың лауэграммасы рентгендiк түтiкше арқылы әртүрлі кернеу мен тоқ кезінде және түтiкшенiң тұрақты қуаты мен экспозицияның тұрақты уақытынада түсіріледі. Бұл лауэграммаларға қалай әсер етедi?
2. Рентгенограмма Лауэ әдiсi бойынша келесi шарттармен түсiрiлген: рентген түтiкшедегi кернеу U кВ, max=0,1 нм, жалпақ кассеталардың өлшемi 120х100 мм, рентген сәулелердiң бiрiншi шоғыры кассетаның цен-трiне түседi, үлгiден пленкаға дейiнгi арақашықтық D=40 мм. Кристалдың R1 бағыты рентген сәулелердiң бiрiншi шоғырының бағытынан 1 бұрышына ауытқиды, ал R2 бағыты - 2 бұрышына ауытқиды. Кристалдың R1 және R2 бағыттары бiр вертикальдi жазықтықта орналасқан.
Зоналардың шағылу жазықтықтары рефлекстерiнiң орналасуын көрсету. Рентгенограммалардағы R1 және R2 көрсетiлген бағыттары болып табылады. d/n0,04 нм-ге сәйкес келетiн шағылысудың кiшкентай қарқыны барын ескеру керек.
Шағылатын жазықтықтардың гномостереографиялық проекцияларын салу.
Тапсырма нұсқалары
Нөмiр |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
үлгi |
Gе |
Cu |
Si |
Al |
Cu |
Si |
R1 |
[100] |
[101] |
[001] |
100 |
100 |
100 |
1,0 |
60 |
40 |
15 |
20 |
60 |
20 |
R2 |
[115] |
[513] |
[113] |
[335] |
[171] |
[117] |
2 |
f1>f2 |
f1>f2 |
f1>f2 |
f1<f2 |
f1>f2 |
f1<f2 |
U, кВ |
40 |
30 |
50 |
30 |
40 |
40 |
|
||||||
Нөмiр |
7 |
8 |
9 |
10 |
11 |
12 |
үлгi |
Ge |
Si |
Cu |
Ge |
Si |
Ge |
R1 |
[001] |
[111] |
[111] |
[011] |
[100] |
[011] |
1,0 |
75 |
50 |
20 |
55 |
50 |
60 |
R2 |
[113] |
[331] |
[331] |
[117] |
[113] |
[115] |
2 |
f1>f2 |
f1<f2 |
f1<f2 |
f1<f2 |
f1>f2 |
f1>f2 |
U, кВ |
50 |
30 |
50 |
40 |
40 |
50 |
3.3.2 Кристалды айналдыру әдiсiмен зерттеу
1. Егер кристалдың айналдыру өсi [uvw] болса, 1:1 масштабында рентгенограмманың сұлбасын бейнелеу және есептеу. Рентгенограмма РКВ-86 камерасында түсiрiледi, камераның диаметрi 86 мм, пленка кигiзiлген кассетаның биiктiгi 2h=120 мм, пленканың ұштары тубуста түйiседi, рентгенограмманың центрi бiрiншi шоғырдың iзiмен К сәулеленуiмен сәйкес келедi.
Тапсырма нұсқалары
Нөмiр |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
Кристалл |
Ni |
Si |
Ge |
Cu |
W |
Ni |
Si |
Ge |
[uvw] |
001 |
110 |
100 |
100 |
110 |
110 |
110 |
111 |
сәулелену |
Cu |
Fe |
Fe |
Cu |
Fe |
Cu |
Cu |
Fe |
Нөмiр |
9 |
10 |
11 |
12 |
13 |
14 |
15 |
|
Кристалл |
W |
Al |
Si |
Ge |
Cu |
Al |
Ni |
|
[uvw] |
110 |
001 |
001 |
110 |
110 |
110 |
110 |
|
сәулелену |
Cu |
Cu |
Fe |
Fe |
Cu |
Fe |
Cu |
