2. - Саңылаулы диафрагма;

3 – орнату бұрандаларымен тiрек; 4 – камераның қақпағы

2.33 - сурет – Дебайдың рентгендік камерасы (ДРК)

Осыдан, дифракциялық суреттiң геометриялық ығысуларының минимумы кiшкентай үлгiде болады, яғни рентгенограммадағы ажыратқыштығы жоғары және  бұрышын анықтау дәлдiгi неғұрлым үлкен болса, соғұрлым үлгi-бағанша және параллельді бiрiншi реттi шоғыр жiңiшке болады. Бiрақ, осыдан дебай камерасының жарық күшi төмендейдi және сәйкесiнше экспозиция жоғарылайды.

Егер үлгiнiң кiшкентай көлемiнде кеңiстiкте еркiн бағытталған ұсақ монокристалдардың (<10^-2 мм) саны үлкен болса, онда оны сипаттамалық сәулеленумен сәулелендiрген кезде, дифракциялық сурет пайда болады. Дифракциялық суреттiң сипатын керi тордың тұрғызу және Эвальдтың таралу сферасы арқылы елестетуге болады.

Поликристалдың керi торы кристаллиттердiң көбiсi хаосты бағыттал-ғандықтан және керi тор векторларының - Н_i барлық мүмкiн мәндерi сипаттайтын радиустарымен концентрленген сфералардың жиынтығы болып табылады (2.34 - сурет).

Көрсетiлген сфералардың центрi поликристалл керi торының мәндi түйiнiнiң ролiн атқарады. Бiрiншi реттi шоғырда құрылған және керi тордың алғашқы түйiнiнен өтетiн таралу сферасы шеңберлер арқылы керi тордың сфераларын қияды. Бұдан дифрагирленген (шағылған) сәулелер үлгiнiң нүктесінде бiрiншi реттi шоғырмен сәулеленген төбесі мен коаксиальды конустарды түзеді. Конустардың өсi бiрiншi реттi шоғыр болып табылады және олардың еру бұрыштары 4⁰-қа тең болады.

Бiрiншi реттi шоғырға перпендикуляр орналасқан жалпақ фотоплен-касы бар дифракциялық конустардың қиылысуы концентрленген шеңберлер түрiнде шағылған рентген сәулелердiң дифракциялық суретiн бередi.

2.34 - сурет – Поликристалды үлгiден дифракциялық максимумдардың пайда болу сұлбасы

Егер фотопленканы бiрiншi реттi шоғырдың бағытына перпендикуляр өсi бар цилиндрлi бет бойынша орналастырсақ, онда төртiншi реттi қисықтар түрiнде дифракциялық сурет тіркеледi - конустардың цилиндрмен қиылысуы (2.35 - сурет).

1 – рентген сәулеленудің көзі; 2 –коллиматор;

3 – үлгі; 4 – фотопленка; 5 –тубус-тұзақ

2.35 - сурет - а) жалпақ және б) цилиндрлі пленкада поликристалдың рентгенограммасын алу сұлбасы

Егер үлестірілетін көлемде (үлгiде) кеңiстiктегi олардың бағытталған бiрдей кристаллитердiң жеткiлiктi саны болса, онда дифракциялық суреттiң қарқындылығы конус жасаушысының бағытымен тұрақты болады. Кристалшалар мүмкiндiгiнше кiшкентай болу керек, 10^-2 мм-ден артық емес. Егер бұл шарт орындалмаса, бағдарлар жиыны жеткіліксіз болады. Н_i радиусы бар сфера керi тордың түйiндерiмен тола алмайды және дебай сызығы жеке нүктелерге ыдырайды.

Түсірілімнің осындай тиiмдi жағдайларын диаметрi 0,10,3 мм цилиндрлі коллодийден жасалған қапшықты 10^-310^-5 мм өлшемдi бiрдей өстерi бар кристаллиттермен толтыруымен алады, ал рентген шоғырымен сәулеленген көлем шамамен 0,12,0 мм³ болады.

Үлгiнi даярлағанда мұқияттылық пен ұқыптылықты, үлгiнiң ластануын болдырмауы, соның салдарынан дифракциялық суретте ығысудың пайда болмауы үшiн талап етеді. Диаграммадағы сызықты құрайтын кристалшалардың бағдар жиынтығын ұлғайту және сызықты үздiксiз ету үшiн, түсiру кезiнде үлгiнi өз өсiн айнала бұрайды. Кристал-литтердiң кейбір тиесілі бағдарының болуы дифракциялық максимумдар-дың қарқындылығына әсер етедi, яғни текстура туралы ақпарат бередi.

2.8.4 Шоғырдың шашырау әдiсi. Дифракциялық суреттi фото әдiспен түсiргендегi жарық күшiн жоғарылату мақсатымен әр түрлi фокустелуі бар камераларды қолданады: Зееман-Болин, Престон, Гинье және т.б. бойынша. Рентген сәулелері шашырайтын бiрiншi реттiні қолданғанда (үлгінің үлкен бетіне түсетін) және шағылған сызыққа бiрiгетiн (2 дифракция бұрышымен дифрагирленген) тiркелгенде, дифракциялық суреттiң түсiрілуін әрқашан фокустейтін әдiспен өткiзедi.

Рентген сәулелерін фокустеудің сұлбалары 2.35 және 2.36 – суреттерiнде келтiрiлген. Фокустеудің бiрнеше сұлбалары бар. Бiр сұлбаны қолданғанда фокустеу дифракция бұрыштарының жiңiшке интервалында өтедi, яғни 12 сызықтар бекітіледi, сондықтан әртүрлi дифракциялық максимумдарды тiркеу үшiн үлгiнiң немесе тiркелетiн құрылғының (түсіру параметрі) орналасуын өзгертедi. Осы қағидаларға КРОС², РКЭ камералары, Брэгг-Брентано бойынша фокустеумен дифрактометрлер және т.б. негiзделген (2.35 - сурет а, б).

F - рентген түтiкшенiң фокусы; O - үлгi; Пл - пленка. Дифракциялық сызықтардың фокустелуі арақашықтығының - А (КРОС) немесе үлгiнiң еңкею бұрышының -  (РКЭ) өзгеруiмен орындалады

2.35 - сурет – а) КРОС, б) РКЭ камераларында поликристалдарды түсiргенде сәулелердiң жүру сұлбасы

Фокустеудің басқа сұлбаларында дифракциялық сызықтар бiр уақытта елеулі бұрыштық интервалда тiркеледi. Осы қағидаға РКФ-86 рентген камерасы, Зееман-Болин бойынша фокустеумен дифрактометрдiң гониометрi және т.б. негiзделген (2.36-сурет).

Түсетін шоғыр

Түсетін шоғыр

Саңылау

Саңылау

Үлгі

а - пленканың асиммериялық орналасуы; б - 2 бұрыштарының үлкен мәндерiнде өлшеу үшін пленканың симметриялы орналасуы

2.36 - сурет – Ұнтақ үлгiлер үшiн Зееман-Болиннiң фокустейтін камерасының сұлбасы

Ұнтақ әдісіндегі рентгенограмма түсірілімінде фотопленка жолағына кіретін рентген сәулесі, оны диаметрі бойынша қиғандай үлгі айналасында (кассетада) орналастырады. Нәтижесінде бірінші сәуле бағытынан салыстырмалы симметриялы орналасқан шағылған сәулелердің әрбір конусы фотопленкада имектер түрінде жарық түсірілген із қалдырады. Имектер араларының қашықтығы мен фотопленка сақинасының радиусын анықтау арқылы шағылған сәулелер конустарының бөліну бұрыштарын (4) есептеуге болады, осыдан кристалдардың шағылу кеңістігіне түсетін бұрыш 2 екендігі шығады, олай болса, осыдан монохромат рентген сәулесінің λ толқын ұзындығын және кристалдағы d кеңістік аралық қашықтықтарының мәндерін де есептеуге болады. Ұнтақ әдісі бойынша зерттелетін зат кристалдарының симметриясы жөнінде қосымша мәліметсіз, бұл заттың құрылымын анықтау мүмкін емес. Бірақ тәжірибе қарапайымдылығы мен кеңістік аралық қашықтықты есептеу жеңілдігі, бұл әдістің рентгенофазалық талдауда кеңінен қолданылуын түсіндіреді.

Жiңiше саңылау - сәулеленудiң көзi, бiр цилиндрлік бетке иілген үлгi мен фотопленка орналасқан. Фокустеудің мынадай түрi <1520⁰ бұрыштарымен шағылуларды тiркемейдi.

Егер бiрiншi реттi шоғырдың айырымы 12⁰-тан артық болмаса, иілген үлгi фокустеу дөңгелегiне жанасатын жалпақ үлгiге алмастырылуы мүмкiн. Егер сәулеленудiң көзi (немесе саңылау) үлгiнiң ортасынан R ара-қашықтығында орналасса, онда Брэгг-Брентано бойынша симметриялық фокустеу болады (2.37-сурет).

2.37 - сурет – Брэгг-Брентано бойынша фокустеу сұлбасы