- •Мазмұны
- •1 Тарау. Құрылымдық кристаллографияның элементтері
- •1.1 Кеңістіктік тор және қарапайым ұяшық
- •- Сурет – Координатаның оң жақты жүйесі және қарапайым
- •1.1.5 Тiк бұрышты координатталар жүйесiндегi екi түзу арасындағы бұрыш.
- •1.2 Бравэ торлары
- •1.3 Жазықтық аралық арақашықтықтар
- •1.4 Кристаллографиялық проекциялар
- •12 Қабырғаларының (а) кристаллографиялық кешендерiмен (б, в) алмастыру қағидасы
- •1.4.1 Стереографиялық проекцияны құру принципi
- •1.4.2 Гномостереографиялық проекцияны тұрғызу қағидасы
- •1.5 Керi тор
- •1.6 Кристалды химияның негiздерi
- •1.7 Металдардың құрылымы және металл қорытпалардың фазалары
- •1.8 Кристалдық құрылыстың ақаулары
- •2 Тарау. Рентген құрылымды талдау тәсiлдерiнiң физикалық негiздерi
- •2.1 Рентген сәулелердiң табиғаты туралы қысқаша мәліметтер
- •2.2 Рентгендiк сәулеленудiң көздерi
- •2.3 Рентгендік сәулеленудiң спектрі
- •2.4 Рентген сәулелердiң затпен өзара әрекеттесуi
- •2.5 Вульф-Брэггтердiң теңдеуi
- •2.5.1 Зат арқылы өткенде рентген сәулеленудiң әлсiреуi
- •2 Қабат қалыңдығы, мм .10 - сурет– Бақылайтын үлгiлер қалындығының өзгеруiнен (5 және 7 мм) және материалдар табиғатынан (магний және темiр) рентген сәулелер қарқындылығының өзгеруi
- •2.6 Рентген сәулелердiң қосымша әдiстерi
- •2.6.1 Рентген сәулелердiң фотографиялық әсер етуге негiзделген тiркеу
- •2.7 Дифракционды максимумдардың қарқындылығына әсер ететiн факторлар
- •2.8 Рентген құрылымдық талдаудың қағидалары мен негiзгi әдiстерi
- •- Саңылаулы диафрагма;
- •3 Тарау. Рентген құрылымды талдаудың есептерi мен жаттығулары
- •3.1 Құрылымдық кристаллография және кристалдыхимия
- •3.2. Рентгендiк сәулелер шашырауының жалпы теориясы
- •3.2.1. Рентгендiк сәулеленудiң спектрлерi
- •3.2.2. Рентгендік сәулелердің әлсіреуі мен жұтылуы
- •3.3 Құрылымдық талдаудың тәжiрибелiк әдiстерi
- •3.3.1 Лауэ әдiсi
- •3.3.2 Кристалды айналдыру әдiсiмен зерттеу
- •3.3.3 Поликристалды нысандарды рентген құрылымдық зерттеу (ұнтақ әдiсi)
- •3.3.4 Фазалардың идентификациясы және фазалық талдау
- •3.3.5 Текстураның рентгенографиялық талдауы
- •3.3.6 Жұқа құрылымның параметрлерiн талдау
- •Рентгенография
2.6 Рентген сәулелердiң қосымша әдiстерi
Рентген сәулелерiн тiркеудiң келесi әдiстерi кең таралған:
- рентген сәулелердiң фотографиялық әсер етуге негiзделгендігін тiркеу;
- ионизациялық камераның қағидасымен әсер ететiн рентген кванттардың санағыштарының қолданылуы;
- сцинциляторы бар санағыштардың қолданылуы.
2.6.1 Рентген сәулелердiң фотографиялық әсер етуге негiзделген тiркеу
Рентген сәулелердiң фотографиялық тiркеу атомдардың эмульсия түйiршiктерiнде металды күмiстiң пайда болуына негiзделген.
Фотопленканың немесе фотопластинканың жарыққа сезiмтал эмульсиясы – желатиннің қабаты. Оның iшiнде күмiстiң галоидтық тұздардың (AgBr және AgI) кiшкентай кристалдары таралған.
Пленканы шығару - күшейткiш процесс, оның барысында суреттi айқындағыштың қалпына келтiру әсерiне байланысты күмiстiң бiрнеше атомдарынан тұратын топ рентгендiк квантық әсер еткен эмульсияның барлық түйiршiктерi металдың күмiс қалпына келмейiнше үлкейедi. Үлкен түйiршiктi эмульсиялар үшiн күшейткiш коэффициентi 10101012 дейiн жетуi мүмкiн.
Фотопластинканы анықтау процесі кезiнде күмiс тұздардың айқындалмаған түйiршiктерi еридi, ал металдық күмiстiң мөлдiр емес кристалдары эмульсияның қараюын шарттап, эмульсияда қалады.
D = lg J0 / J (J0 және J - түскен және негатив арқылы өткен жарықтың қарқындылығы) шамасы қараю өлшемi болады және қаралану немесе қараюдың тығыздығы деп аталады (2.13-сурет).
Эмульсия қараюының энергия шамасына қатынасы пленканың сезiмталдығын сипаттайды. Ординат өсiнен қиылған D0 кесiндiсі негатив-те әрқашан болатын «фон түсінің» қараю өлшемi болады.
D - қараюдың тығыздығы;
J* - еркiн бiрлiктер
2.13 – сурет – Рентген және -сәулелер үшiн рентгендiк пленканың эмульсиясы қараюының тығыздық қисығы
J*,
еркiн
бiрлiктер
Әдетте эмульсия неғұрлым сезiмтал болса, оның фоны соғұрлым үлкен болады. Жаңа рентгендiк пленкалар фонының қараюы құрылымдық талдау үшiн 0,2-ден аспауы керек. Фотопластинкаларды және пленкаларды ұзақ уақыт мерзiмiнде сақтағанда, фон түсі үлкейедi және оларды жарамсыз етуi мүмкiн.
Рентгендiк пленкалардың сезiмталдығы «керi рентгендермен» өлшенедi.
Суретке түсірудiң контрасттылығы деп, K=D/[lg(J)] шамасын айтады. Рентген пленкалары үшiн ең үлкен контрасттық D=1,22,0 болғанда болады, мұнда қараюдың тығыздығы эмульсияда жұтылған энергиядан сызықты тәуелсiз болады (2.13 – сурет).
Рентген пленкасының сезiмталдығын арттыру үшiн, эмульсияны негiздiң екi жағына жағып эмульсиялық қабаттың қалыңдығын арттырады.
Қатты сәулелер екi қабатты пленканың эмульсиясымен де аз жұтыла-ды. Сондықтан, жарықтық сәулелердiң iс-әрекетiмен рентген сәулелердiң түзу iс-әрекетiн арттырады. Жарықтық сәулелер олардың кейбiр мөлдiр тұздардан (мысалы, кальций вольфраматы) өткен кезде пайда болады.
2.6.2 Пропорциялық санағыштар. Пропорциялық санағыштарды рентген сәулеленуiнiң төмен энергетикалық спектрометриясы үшiн қолданады. Санағыш цилиндр пiшiндес (2.14 – сурет). Цилиндр өсiнiң бойымен жинағыш электрод болатын жiңiшке жiп керiлген. Әдетте санағышты метан және азот қосылысы бар аргонмен, псенонмен, криптонмен толтырады.
1 - металды катод; 2 - анод (вольфрам жiбi); 3 - берилийден
жасалған терезе; 4 – оқшаулағыш
2.14 – сурет – Ионизацияланған пропорциялық санағыш
Фотон немесе зарядталған бөлшек санағыштың газы арқылы өткенде, өзiнiң жолында электрондар мен оң зарядталған иондарды тізедi. Оң зарядталған электродқа қарай қозғалып, электрондар электр өрiсiнiң үлкен кернеулiк аймағына түседi де, соққылау ионизациясын өндiредi - газдық күшеюдiң әсері байқалады.
Газдық күшеюдiң коэффициентi газдың қысымына, санағыштағы кернеуге, жiптiң және катодтың радиусына тәуелдi. Пропорциялық санағышпен спектрометрдiң энергетикалық рұқсаты оның дайындалудың ұқыптылығына, пайдаланған газ-толтырғыштың тазалығынан тәуелдi.
2.6.3 Сцинтилляциялық детекторлар. ХХ ғасырдың 50-жылдарының басында бейорганикалық сцинтилляторлардың негiзінде алғашқы рет сцинтилляциялық спектрометрлердi қолданды. Тiркеудiң жоғары нәтижелiлiгi, уақыт iшiндегi жоғары рұқсатты қабiлеттiлiгi, қарқындылық пен энергиялардың кең диапазонында спектрлердi өзгерту мүмкiншiлiгi, салыстырмалы арзандығы және қолданылудағы қарапайымдығы рентген және - сәулеленулердiң (сцинтилляторлардың көмегiмен) тiркеу әдiсiнiң тез дамуына ықпал еттi (2.15 – сурет).
1 - сцинтиллятор; 2 - ФЭК (ФЭУ) динодтары; 3 - анод; 4 – фотокатод
2.15 - сурет – Сцинтилляциялық санағыш
2.6.4 Жартылай өткiзгiштiк детекторлар. Қазiргi кезде рентгендiк сәулеленудiң спектрометриясы үшiн жартылай өткiзгiштiк детекторлар кеңiнен қолданылады. Жартылай өткiзгiштiк детектор - ол бетiнде электродтары бар кристалл.
Ионизациялық сәулелену мен детектор материалы арасындағы қарым қатынас кезiнде энергия алған электрондар валенттiк аймақтан өткiзгiштiк аймаққа өтуi мүмкiн. Нәтижесiнде валенттiк аймақта тесiктер пайда болады, ал өткiзгiштiк аймақта - электрондар пайда болады. Бұл кристалл өткiзгiштiгiнiң жоғарлауына әкелiп соғады.
Егер электрон - тесiк жұбының пайда болуына келетiн орташа және энергия - W болса, онда энергияның E детекторда жұтылуы кезiнде жұптардың саны мынаған тең болады:
N=E/W (2.19)
Электр өрiсiнiң әсерiмен орын ауыстырып, электрондар және тесiктер тоқты түзедi. Электронда жиналынатын заряд жұтылған энергия-ның өлшемi бола алады. Заряд жинау уақытын мына формула бойынша анықтауға болады:
= d / (mе) (2.20)
мұндағы: m – тесiктiң немесе электрон зарядын тасушының жылжымалылығы; d - детектордың енi; е - электр өрiсiнiң кернеулiгi.
Осындай детекторлардың (кремнийден, германийден жасалған) кемшiлiгi олардың сұйық азот температурасында жұмыс iстеуi және сақталуы болып табылады. Осыған байланысты ХХ ғасырдың 60-жылдарынан бастап, кейбiр жартылай өткiзгiштердiң қасиеттерiн зерттей бастады, мақсаты бөлме температурасында жұмыс iстей алатын детекторларды құру болды.
