Экспериментальная часть
КВr+H2SO4 → KHSO4+НВr,
(СН3)2СНОН+НВr
→
(СН3)2СНВr+Н2О.
Побочная реакция: 2R-OH R-O-R+ H2O
Порядок выполнения работы
В круглодонную колбу помещают 15 мл изопропилового спирта, 19 мл концентрированной серной кислоты, перемешивая мешалкой и охлаждая колбу на ледяной бане. Кислоту в колбу добавляют с помощью капельной воронки. К охлаждённой до комнатной температуры смеси, продолжая перемешивание, добавляют 15 г бромида калия. Затем колбу через дефлегматор соединяют с нисходящим холодильником Либиха, и реакционную смесь перегоняют до тех пор, пока в приёмник не перестанут переходить маслянистые капли, опускающиеся на дно. Если реакционная смесь слишком сильно пенится, нагревание на короткое время прекращают. Бромистый изопропил отделяют от воды в делительной воронке и осторожно, небольшими порциями, добавляют к нему концентрированную серную кислоту до тех пор, пока она не соберётся в виде отдельного слоя. Бромистый изопропил находится сверху. Очищенный таким образом от изопропилового спирта и побочного продукта – диизопропилового эфира – изопропилбромид перегоняют, собирая фракцию с температурой кипения 57 - 61°С.
Выход 8 - 10 г (30 - 40% от теоретического).
Бромистый
изопропил
(изопропилбромид,
2-бромпропан)
–
бесцветная
жидкость
с
температурой
кипения
59,4°С;
=
1,3222
г/см3,
1,31
г/см3;
=
1,4251;
мало
растворим
в
воде
(0,344
г
в
100
мл
при
12,5
°С),
смешивается
в любых
соотношениях с этиловым спиртом и
диэтиловым эфиром.
2.2 Синтез хлористого трет-бутила ( 2-хлор- 2-метилпропана)
Цель: получение хлористого трет-бутила ( 2-хлор- 2-метилпропана)
Реактивы:трет-бутиловыйспирт–37г(0,5моль);солянаякислота (ρ=1,19 г/см3) –74,2 г (1,5 моль).
Посудаиоборудование:делительная воронка вместимостью 250мл; воронка стеклянная; плоскодонная колба вместимостью 100мл; установка для перегонки.
Порядок выполнения работы
В делительную воронку помещают трет-бутиловый спирт и концентрированную соляную кислоту. Смесь взбалтывают и дают отстояться в течение15-20 мин. Отделяют нижний слой, верхний промывают 5%-ным раствором гидрокарбоната натрия, затем водой до нейтральной реакции. Полученный продукт взбалтывают с 5г СаCI2, ставшую прозрачной жидкость фильтруют в перегонную колбу. Перегоняют с длинным водяным холодильником, собирая фракцию 49-52ºС. Выход около 36 г (78 %).
(СН3)3СОН+НСI→ (CH3)3CCI+H2O.
Контрольные вопросы:
Охарактеризуйте реакции прямого галогенирования; приведите примеры.
Какие реакции относятся к реакциям непрямого галогенирования; приведите примеры.
Хлорирующие агенты, используемые в реакциях непрямого галогенирования. В каких случаях целесообразно применять хлорен (PCl3)?
Напишите основную и побочные реакции при получении ацетилхлорида непрямым хлорированием уксусной кислоты.
Что представляет собой ацетилхлорид; где он используется?
Лабораторная работа №2 Синтез иодоформа из ацетона
Цель: получение иодоформа из ацетона
Реактивы: ацетон – 4 г (5 мл); иод – 2 г; иодид калия – 4 г; гидроксид натрия, 10%-ный раствор.
Посуда и оборудование: стакан вместимостью 150 мл; воронка капельная.